碘标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定

张启航，刘凯双，殷果，郑党儿，王铁杰，王冰

(1.深圳市药品检验研究院，深圳 518057；2.深圳药品质量标准研究重点实验室，深圳 518057；3.广州铁路集团公司中心计量所，广州 510080)

GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》[1]于2017年替代上一版本标准(GB/T 601-2002)，对标准滴定溶液的配制、标定及贮存要求更为严格，其中碘标准滴定溶液[C(1/2I2)=0.1 mol·L-1]是药物分析中经常使用标准溶液，笔者根据GB/T 601-2016，结合大部分实验室的条件，选用硫代硫酸钠标准滴定溶液标定的方法二对溶液标定，其标定方法为用标准滴定溶液标定标准滴定溶液的浓度，本研究参考JJF 1059.1-2012[2]及其他相关文献资料[3-14]，通过对碘标准滴定溶液浓度进行不确定度评定，分析标定过程中不确定度主要来源，确定影响浓度不确定度的主要因素，依据分析结果，采取合理措施，以减少标定时引入的误差，获得更准确的数据。

1 测量过程

1.1主要仪器、试剂及实验环境 50 mL滴定管(A级合格)；20 mL单标线吸量管(A级合格)；200 μL移液器(经性能确认符合要求)；标定用硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度：(0.104 2±0.000 3)mol·L-1，k=2；实验温度：20.1 ℃。

1.2标定方法与测量结果 依据GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》[1]碘标准滴定溶液标定[方法二]：量取配制的碘溶液40 mL，置碘量瓶中，加水(15 ～20 ℃)150 mL，加0.1 mol·L-1盐酸5 mL，用0.1 mol·L-1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加浓度10 g·L-1淀粉指示液2 mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时进行水消耗碘的空白实验：取水(15～20 ℃)250 mL，加0.1 mol·L-1盐酸5 mL，加配制碘溶液0.20 mL及10 g·L-1淀粉指示液2 mL，用0.1 mol·L-1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失。

碘标准滴定溶液的浓度的……