Pd/SBA-15催化剂的制备及交叉偶联反应研究

邹培杰，袁清蓉，邬凯煜，徐伟明，章鹏飞

(杭州师范大学材料与化学化工学院，浙江 杭州 311121)

SBA-15是一种经典的介孔材料，其有序孔道可作为“微型反应器”，并且通过简单的掺杂改性就能够对这种材料进行活化处理[1-2].其较大的孔径适合大分子的反应，有利于反应物向催化活性位点扩散，在绿色催化方面具有广阔的应用前景[3-4].Suzuki偶联反应是在零价钯催化作用下使芳基硼酸与卤代芳烃或烯烃之间发生交叉的碳-碳偶联反应，这是合成联芳基化合物最有效的反应之一[5-6].该反应有较强的底物适应性和官能团容忍性，在有机合成中有着极广泛的应用[7-9].工业上常用的非均相零价钯催化剂为钯碳，但是由于零价钯较活泼而活性炭易燃的特点，在应用中受到很大的限制.

本研究通过“水热法”制备介孔材料SBA-15，随后将氯化钯负载在SBA-15上，经过还原得到负载的Pd/SBA-15催化剂.由于负载材料主体为介孔二氧化硅，制备得到的Pd/SBA-15催化剂不仅不易燃，而且可以通过还原活化直接回收利用，同时具有孔道限域、位点隔离和共活性效应.实验中将其用于催化Suzuki偶联反应，结果表明制得的Pd/SBA-15催化剂对Suzuki反应有良好的催化效果，具有较好的应用前景.

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司)、电子天平(上海英衡称重设备有限公司)、X-射线衍射仪(Bruker，D8 Avance)、R-201旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)、扫描电子显微镜(SEM，FEI XL30 Sirion FEG)、高效液相色谱仪(Agilent 1260)、核磁共振谱仪(NMR，Bruker，Avance Ⅲ，500 MHz)等.

正硅酸四乙酯(TEOS，AR)、表面活性剂P123(Mw=5 800)、盐……