AM 单体缓凝调堵剂的研制与实验评价

汤元春，钱志鸿，毛金城，崔永亮

（1.中国石化江苏油田分公司石油工程技术研究院，江苏扬州 225009；2.苏州大学化工学院，江苏苏州 215123）

该实验的目的是研究出注入性好（如水）、注入期间不成胶、成胶时间可控、成胶后强度高的封窜剂。在施工压力接近注水压力，堵剂选择性地进入层内窜流通道，深度调整层内和平面矛盾，避免污染同层的剩余油空间。国内以AM（丙烯酰胺单体）为主的调堵剂研究与应用较早[1]，但该体系的成胶时间只有几个小时[2-4]，施工风险大，制约了该项技术的应用与发展[5]。本实验以AM 单体为主剂（η：1.33 mPa·s）、延长初始成胶时间和提高终凝强度为目的，对70 多种引发剂、交联剂和助剂进行优选、并利用正交实验法，确定60～90 ℃油藏温度下调堵封窜剂配方，并对影响调堵剂强度和成胶的因素分别进行权重排序，为该技术的应用与深入研究提供理论依据。

1 实验部分

1.1 主要实验仪器与方法

安培瓶，恒温箱，流变仪MCR-301，HXTP-Ⅱ型流动试验仪、Ф25 mm×300 填砂管。

实验方法：将单体AM、引发剂及其他添加剂，按照预先设计的比例，配成水溶液，置于玻璃瓶中，充分摇匀后放入恒温箱。首先按目测强度代码法定性评价体系的成胶时间、强度及稳定性。目标配方应用MCR-301 流变仪定量评价初始成胶时间和终凝强度。

1.2 主要实验试剂

丙烯酰胺（工业纯），引发剂为自制的引发剂TM-1、交联剂为胺类交联剂；稳定剂为SD-101；助剂为有机酸。

2 AM 缓凝剂配方实验研究

2.1 添加剂的类型对体系成胶性能的影响

2.1.1 引发剂类型对成胶性能的影响 基本组成：丙烯酰胺+引发剂（见表1）。

表1 不同类型引发剂对成胶性能的影响

总体而言，调堵剂成胶时间短，强度低。

2.1.2 交联剂的类型对成胶性能的影响 基本组成：丙烯酰胺+过硫酸钾+交联剂（见表2）。

表2 不同类型交联剂对成胶性能的影响

加入交联剂后，调堵体系的初始成胶时间缩短、成胶强度明显增加。

2.1.3 阻聚剂类型对成胶性能的影响 基本组成：丙烯酰胺+过硫酸盐+三氯化物+阻聚剂（见表3）。

表3 不同类型阻聚剂对成胶性能的影响

加入缓聚剂调堵体系的初始成胶时间延长，强度有所提高。

2.1.4 助剂对成胶性能的影响 基本组成：丙烯酰胺+过硫酸钾+三氯化铬+阻聚剂+助剂（见表4）。

表4 不同类型助剂对成胶性能的影响

加入助剂调堵体系的初始成胶时间延长，强度相对稳定。

2.2 浓度对成胶性能的影响

2.2.1 主剂浓度对成胶的影响 基本配方：单体+引发剂（见表5）。

表5 单体用量对成胶时间、成胶强度的影响

AM 在3%以上均能成胶。含量在3%～6%时，成胶时间逐渐加快、成胶强度逐渐加强。

2.2.2 引发剂浓度对成胶的影响 基本配方：4%AM+（0.005%～0.05%）Y+0.03%J（见表6）。

表6 引发剂用量对成胶时间、成胶强度的影响

引发剂浓度大于0.005%时都能成胶，随着浓度的增加，成胶时间加快，成胶强度降低，0.01%～0.02%作为较合理的浓度选择范围。

2.2.3 交联剂浓度对成胶的影响 基本配方：4%AM+0.02%Y+（0.005%～0.05%）J（见表7）。

表7 交联剂用量对成胶时间、成胶强度的影响

交联剂浓度与成胶时间、成胶强度成正比，当交联剂浓度大于0.02%时，都能成胶，强度达到G 级。

2.3 正交实验优化AM 缓凝剂配方

定性优选配方的组分以后，以初始成胶时间和终凝强度为目的，应用正交实验方法，优化各组分用量，并分别进行权重排序。AM 单体浓度（A）、引发剂浓度（B）、交联剂浓度（C）和助剂浓度（D）（见表8，表9）。

表8 因素-水平表

表9 AM单体调堵剂初凝时间正交实验（温度：70 ℃）

70 ℃条件下，AM 单体调堵剂的初始成胶时间由几个小时控制在1.5～12 d。可控范围广、实用性强（见表10）。

表10 AM单体调堵剂初凝时间正交实验分析结果

可见，影响AM 单体调堵剂初始成胶时间的关键因素是单体浓度，其次是交联剂浓度、引发剂浓度和助剂浓度（见表11）。

表11 AM 单体调堵剂终凝强度正交实验（温度：70 ℃）

表11 AM单体调堵剂终凝强度正交实验（温度：70 ℃）（续表）

在70 ℃的条件下，AM 单体调堵剂的终凝强度为8.2×103mPa·s～82.1×103mPa·s，同等初始成胶时间调堵剂强度最高（见表12）。

表12 AM单体调堵剂终凝强度正交实验分析结果

影响AM 单体调堵剂终凝强度的关键因素仍然是单体浓度，其他依次是引发剂浓度、助剂浓度和交联剂浓度。综合正交实验结果，A2 B3 C1 D2 的初始成胶时间5.5 d，终凝强度38.3×103mPa·s，能够满足相应温度条件下油藏调剖、堵水、封窜的需要。

3 结论

（1）通过系统室内研究，形成新型AM 缓凝单体调堵剂配方，适宜油藏温度60～90 ℃，初始成胶时间由几个小时延长到1.5～12 d，终凝强度＞2×104mPa·s，能够满足现场深度调堵的要求。

（2）应用正交实验法，对影响调堵剂强度和成胶因素分别进行权重排序，可针对具体油水井情况，进行配方调整提供理论依据。

（3）新型AM 缓凝单体调堵剂，并辅以相应的配套技术，将堵液定位放置到窜流通道中，可实现小剂量深度定位封堵的目的。