超临界萃取法提取传统香药中的挥发油的醒脑提神香薰产品制备工艺的建立和质量标准研究

初洪波，刘 聪，刘艳华，成光宇*

（1.长春中医药大学附属医院，长春 130021；2.长春中医药大学，长春 130117）

本研究采用CO2超临界流体萃取技术提取传统中药薄荷、陈皮、辛夷和人参花中的挥发油类成分制成醒脑提神1 号香薰产品[1-4]。

1 材料与仪器

粉碎设备：高速中药粉碎机（HX-400A，浙江永康溪岸）；超声设备：超声波清洗器（KH-250D，江苏昆山禾创）；萃取设备：（HA-221-50-05-C，南通华安超临界萃取有限公司）；称量仪器：电子分析天平（CP225D，德国赛多利斯）；薄层色谱成像系统:瑞士CAMAG 公司。试剂、对照品和对照药材：试剂均为分析纯；陈皮对照药材，批号：120969-201806、辛夷（望春花）对照药材，批号：121079-201710。供试样品：醒脑提神1 号（批号：20200601）、样品2（批号：20200602）、样品3（批号：20200603）。

2 制备工艺

2.1 醒脑提神香薰1 号的制备工艺 称取过10 目筛的药材粉末100 g（重量比为薄荷:陈皮:辛夷:人参花=1:1:1:1），置于萃取釜内进行超临界萃取。通过单因素考察及正交试验选择最佳萃取条件[5-8]。采用走珠瓶的形式，通过提神强弱、提神持久性、香味好感度、透明度进行感官判断，确定了配方比例。

2.1.1 单因素的考察

2.1.1.1 萃取压力 萃取温度50℃，流量为20 L/h，时间为2 h。称取药材6 份，每份100 g（重量比为薄荷:陈皮:辛夷:人参花=1:1:1:1），粉碎过10 目筛。第1次为15 MPa，2 至5 次每次增加5 MPa 测定测定挥发油重量，第6 次为40 MPa，计算每次挥发油得率。萃取压力对挥发油得率影响的结果见图1。

图1 萃取压力对挥发油得率的影响

选择30 MPa 为最佳萃取压力，分析其原因：CO2超临界流体萃取时，由于压力的上升使CO2密度增大，萃取效率提高，故在15 MPa 至30 MPa 的区间，挥发油得率呈上升趋势。但当压力超过30 MPa 以后，CO2流体密度就一步增大，使其扩散减小，进而减少CO2流体与药材之间的接触，故在30 MPa至40 MPa的区间，挥发油得率呈下降趋势。……