煤中全硫测定仪控温误差检定及其不确定度评定方法解析

郑凤轩 ，隋 艳

(1.煤炭科学技术研究院有限公司 检测分院，北京 100013；2.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013)

0 引 言

我国是煤炭主要的生产和使用大国，煤炭燃烧时产生的二氧化硫不仅会严重腐蚀锅炉管道，而且还可能造成酸雨进而污染环境，破坏整个生态系统；同时煤中硫在气化、焦化等工艺应用过程中也会对产品的质量产生直接影响，故煤中全硫测定是煤质分析中非常重要的基础指标项目，其测量结果的准确性对煤炭质量控制、贸易双方利益、环境污染控制和环保政策实施具有重要意义，其方法及相关标准一直为环保、煤炭、电力、冶金、商贸等行业与部门所关注[1-4]。

我国涉及的4种全硫测定方法分别包括GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》中的艾士卡法、高温燃烧中和法及库仑滴定法[2]，GB/T 25214—2010《煤中全硫测定红外光谱法》中的红外光谱法。其中艾士卡法为化学仲裁方法，库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法为仪器方法[5-6]。目前，我国90%以上的煤炭实验室多采用仪器法进行煤中全硫的测定，我国现有的数十家生产企业以及部分进口生产厂商研制的全硫测定仪已广泛应用于煤炭、电力、冶金、建材、化工、质检、环保以及科研院所等行业部门[7-8]。

JJG 1006《煤中全硫测定仪检定规程》对其技术性能和测量准确度提出了明确要求[9]。目前3种类型的煤中全硫测定仪尽管测定硫氧化物的方法不同，但样品的分解方法基本相同，即煤样在高温下燃烧，煤中有机硫，硫化铁硫和硫酸盐硫等各种形态的硫全部氧化或分解形成硫氧化物(SO2和少量SO3)释放出来。……