SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量

肖安菊，龚达林，刘三波，余 浩，喻 昕

（1.湖北理工学院医学院，湖北 黄石 435003；2.华润三九（黄石）药业有限公司，湖北 黄石 435004）

雷公藤片、雷公藤多苷片为卫矛科木质藤本植物雷公藤（Tripterygium wilfordiiHook.f.）的根或根的去皮部位经醋酸乙酯提取后制成的片剂。原药品标准采用中性氧化铝柱纯化后［1］，采用HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。大多数有关雷公藤药材或制剂中主要成分含量测定也较多采用中性氧化铝柱或硅胶柱纯化方法［2-4］。为有效地控制雷公藤半成品、制剂的质量，建立了SPE-HPLC法同时测定雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲的含量，经检测其分离较好、检测灵敏度高，可作为雷公藤半成品、制剂的质量控制方法。

1 材料与方法

1.1 药品

雷公藤半成品（干浸膏、三批）、雷公藤片（批号18080022、19010012、1910001Z）均由华润三九（黄石）药业有限公司提供；雷公藤多苷片购自浙江德恩得制药有限公司（批号1901114B、1903126B、1903127B），江苏美通制药有限公司（批号190202、171201、190403），上海复旦复华药业有限公司（批号160703、180803、190102）。

1.2 试剂

甲醇（HPLC级）、乙腈（HPLC级）、磷酸（HPLC级），德国Fisher公司；三乙胺（HPLC级），德国默克公司；雷公藤甲素（111567-201404，ID：H6RJ-8PRY）、雷公藤红素（111946-201501，ID：YD5C-3WSR），中国食品药品检验研究院；去甲泽拉木醛（CAS：107316-88-1，Lot：AF8121402）、雷公藤内酯甲（CAS：84104-71-2，Lot：AF8010505）标准品，成都埃法生物科技有限公司；甲醇（分析纯），上海展云化工有限公司。

1.3 仪器

UltiMate3000型高效液相色谱仪（包括四元泵、全自动进样仪、DAD检测器，美国Thermo Scientific公司），NAI-FXCQY-24型固相萃取仪（上海那艾精密仪器有限公司），BRP型固相萃取柱（月旭科技（上海）股份有限公司），SB-25-12DT型超声波清洗机（宁波新芝……