二氢丹参酮Ⅰ标准样品的研制

俞佳妮,贾巧君,叶子弘,杨东风,侯卓妮,肖 艺,张晓丹

(1.浙江理工大学 生命科学与医药学院 浙江省植物次生代谢调控重点实验室,浙江 杭州 310018;2.中国计量大学 生命科学学院,浙江 杭州 310018;3.宁波易中禾药用植物研究院有限公司,浙江 宁波 315122)

二氢丹参酮Ⅰ,作为丹参有效物质丹参酮类物质的重要组分,在抗炎、抗癌[1-4]、抗肿瘤、心血管防治等方面均具有显著疗效[5-6],是检验丹参药效的重要指标成分之一。近年来对于中药指纹图谱的研究逐渐受到瞩目,作为丹参有效成分之一的二氢丹参酮Ⅰ是作为丹参质量评价的重要指标,在研究中常需要测定其含量[7-9]。然而目前国内外对二氢丹参酮Ⅰ标准样品研制方法的报道较少,且市面上无可购买的二氢丹参酮Ⅰ标准样品,由于其标准样品的缺乏,不仅制约了二氢丹参酮Ⅰ的产业化发展,也限制了国内外研究者对二氢丹参酮Ⅰ药理药效的进一步研究与二氢丹参酮Ⅰ产品的开发。因此全国标准样品技术委员会批准了二氢丹参酮Ⅰ国家标准样品的研制。本文以ISO Guide 35:2017作为参照,依据GB/T 15000.3—2008标准样品系列工作导则[8],研制了二氢丹参酮Ⅰ的国家标准样品。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

旋转蒸发仪(Buchi Rotavapor R-3)、冷冻干燥仪(Scientz-12N)、液相色谱仪(Waters e2695)、中压制备液相色谱仪(Buchi Pure C-815)、Waters快速纯化制备色谱(Waters Prep 150 LC System)、傅里叶红外光谱分析仪FT-IR(Necolit iS5)、紫外吸收图谱分析仪(UV-2500PC series)、HYG-B恒温摇床(太仓市实验仪器厂)、AB204-N电子天平(瑞士梅特勒公司)、乙酸乙酯和石油醚等分析纯试剂(杭州常青化工有限公司),以及乙腈、甲醇、乙醇(色谱纯,Merck公司),200～300目硅胶(青岛海洋化工厂)和GF254硅胶板(山东烟台汇友硅胶有限公司)。……