气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的半挥发性有机物

马鹏程

（上海奕茂环境检测技术有限公司 上海 201417）

1 前言

目前我国经济处于高速发展阶段，工业化程度日益加快，各种工业“三废”的排放，直接或间接地污染土壤环境。环境污染特别是有机物质对土壤的污染，能够通过大气或食物链的传递，严重影响到人类的身体健康。

半挥发性有机物质，作为评价土壤质量不可或缺的重要因素，是全国土壤污染详查的必检项目，受到广泛关注。近年来，各级生态环境监测中心、第三方检测机构等都逐渐加大对该项目的检测力度。气相色谱-质谱仪由于灵敏度高、检出限低、分析速度快、选择性好及应用范围广等优点，是检测半挥发性有机物的有效方法。本文采用气相色谱-质谱仪（GC-MS 7890B-5977B），测定索氏提取、高压流体提取和翻转振荡萃取3种方法提取的土壤样品溶液。

2 方法原理

本文采用3种萃取方法：索氏提取、加压流体萃取、翻转振荡萃取，对同一样品进行提取，采用SPE小柱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度定性，内标法定量。

3 仪器和设备

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：具有电子轰击电离源（EI）；色谱柱：石英毛细管色谱柱（DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm）；微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl；加压流体萃取仪；氮吹浓缩仪；固相萃取装置；索氏提取器；振荡萃取设备；真空冷冻干燥仪。

除非另有规定，本方法使用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。内标溶液：1 000 mg/L；1，4-二氯苯-d4、萘-d8、菲-d10、屈-d12；SVOC标准储备溶液：2 000 mg/L；2-氟苯酚、2-氟联苯、2，4，6-三溴苯酚、1，4-二氯苯；……