GPC净化-GC-MS法测定甜玉米中17种有机氯类农药残留

◎林刚健，杨 挺，方如意

（台州市食品检验检测中心，浙江 台州 318000）

有机氯类农药（OCPs）是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类[1]。这类农药化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，易在体内蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康，果蔬中的农药残留问题近年来越来越引起人们重视。目前常用的果蔬中有机氯农药残留分析方法是混合有机溶剂提取、浓硫酸净化、气相分析[2]，此方法的缺点是操作复杂，分析时间长，溶剂用量大，环境污染重。因此，有必要建立一种简单、快速测定果蔬中有机氯农药残留量方法。

凝胶渗透色谱作为一种自动化的分离技术，在农药残留分析中得到了推广和应用[3-5]。本研究运用凝胶渗透色谱替代硫酸净化，有效地克服了硫酸净化回收率偏低的难题，建立的气相色谱-质谱分析方法，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点，适合于甜玉米中多种痕量有机氯农药的测定。

1 材料与方法

1.1 仪器和设备

HPSE-EVS 高效压力溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）；Auto Clean 全自动凝胶渗透系统（莱伯泰科公司）：具可变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱；Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪（睿科仪器有限公司）；N-EVAP-24 氮吹仪（美国Organomation）；7890A-5975C 气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）。

1.2 材料与试剂

乙腈（色谱纯，德国Merck）；乙酸乙酯（色谱纯，德国Merck）；环己烷（色谱纯，德国Merck）；正己烷（色谱纯，德国Merck）；17 种农药标准品（100 μg·mL-1，农业部环境保护科研监测所）；有机氯标准中间液（5 mg·L-1，溶剂为正己烷）。……