同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺

◎刘朋宇

（沈阳市食品药品检验所，辽宁 沈阳 110122）

食品中的丙烯酰胺（Acrylamide）主要是在食品热加工过程中由游离的天门冬酰胺通过美拉德反应形成的[1-2]，2002年4月，瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员报道，在煎炸或烘烤土豆和谷物产品时会产生含量较高的丙烯酰胺[3]。2017年，世界卫生组织把丙烯酰胺列在2 类致癌物清单中[4]。因此，对于食品中丙烯酰胺含量的检测研究有很重要的意义。

目前，食品中丙烯酰胺的检测方法通主要有气相色谱法[5-6]、气质联用法[7-9]、液相色谱法[10-11]和液相色谱-串联质谱法[12-14]等。其中气相色谱法灵敏度低、抗干扰能力差、定量准确性低，液相色谱-串联质谱法存在保留时间短，样品干扰物难以去除等问题。气相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、选择性强的特点，本实验前处理步骤对国标[15]进行优化，通过将丙烯酰胺衍生成2，3-二溴丙酰胺，采用气相色谱-三重四极杆质谱法对食品中丙烯酰胺含量进行测定。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

市售饼干、面包和膨化食品，经粉碎处理，置于-18 ℃冰箱中保存。

丙烯酰胺、13C3-丙烯酰胺，纯度均≥98%；正己烷、乙酸乙酯，均为色谱纯；无水硫酸钠、硫酸铵、硫代硫酸钠、饱和溴水、氢溴酸、溴化钾和大孔硅藻土（600～900 μm），均为分析纯。

Intuvo9000-7000D 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪，美国安捷伦公司；R-300 旋转蒸发仪、B-400 均质仪，瑞士步琦公司；MV5 氮吹仪，北京莱伯泰科；MS3 涡旋混合器，德国IKA 公司；H1750 离心机，湖南湘仪。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液和试剂的配制

（1）丙烯酰胺标准溶液。……