GC-MS测定食品中毒死蜱、联苯菊酯的残留量

◎罗诗泳，潘 璐

(1.佛山市沃特测试技术服务有限公司，广东 佛山 528000；2.佛山市南海区里水镇农林服务中心，广东 佛山 528000）

毒死蜱、联苯菊酯是使用普遍的具有代表性的有机磷和拟除虫菊酯类农药。针对人们日常生活常食用的具有代表性食品如蔬菜、现榨果汁、食用油，研究建立高效排除基质干扰且灵敏准确的食品中农药残留检测方法，对检测食品中农药残留和保障食品安全有着重大的意义。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

5975C-7860A 气相色谱-质谱联用仪（配EI，美国Agilent 公司）；HP-5MS 色谱柱（美国Agilent 公司）；高速均质机（德国IKA 公司）；离心机（德国Sigma公司）；氮吹仪（北京莱伯泰科公司）。

毒死蜱、联苯菊酯、环氧七氯标准品：浓度均为100 μg·mL-1，纯度≥98.0%，全部采购于德国DR.E公司。乙腈、正己烷，色谱纯，美国sigma 公司；乙酸乙酯，分析纯，国药集团；无水硫酸钠，分析纯，550 ℃干燥至恒重，国药集团；Carb/NH2固相萃取柱，500 mg/6 mL，日本岛津公司；实验室用水为Milli-Q超纯水。

1.2 试验方法

1.2.1 溶液配制

毒死蜱、联苯菊酯标准储备溶液配制：分别将毒死蜱、联苯菊酯标准品以乙酸乙酯稀释成10 μg·mL-1标准储备液，-20 ℃冷冻避光保存。

毒死蜱、联苯菊酯标准工作溶液配制：取2 mL混合储备液于100 mL 棕色容量瓶中，用乙酸乙酯稀释成200 μg·L-1工作液，4 ℃冷冻避光保存。

环氧七氯内标液配制：乙腈-乙酸乙酯-丙酮（3∶1∶2，V∶V∶V）混合液，取30 mL 乙腈、10 mL 乙酸乙酯和20 mL 丙酮，混匀备用。

丙酮-正己烷（1∶1，V∶V）定容液：取10 mL丙酮和10 mL 正己烷，混匀备用。[1-2]

1.2.2 样品前处理

（1）采样和试样制备。抽取有代表性的样品，将样品切碎混匀制成匀浆，装入自封袋中并标记。试样于-18 ℃冷冻保存。……