油脂中脂肪酸分析前处理酯交换法的研究

◎王云超，董 华，高 健，闫军剑，周万祥

（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，江苏 张家港 215634）

国家标准《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》（GB 5009.168—2016）规定的3 种前处理方法为水解-提取法、酯交换法、乙酰氯-甲醇法[1]，其中水解-提取法中脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化过程比较繁琐，耗时较长，不利于车间生产服务，三氟化硼甲醇试剂有毒，长期使用会对检测人员造成潜在危害。而酯交换法方便快捷、节省试剂、降低检测成本、减少试剂危害，适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品[2]。但国标酯交换法在实际操作中月桂酸、豆蔻酸及反式脂肪酸含量太小，不易出峰，必须采取手动积分出峰，容易造成误差。因此，通过大量实验对酯交换法加以优化，经试验表明，该法误差小、具有可行性、精确性。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

福临门大豆油、异辛烷（色谱纯）、硫酸氢钠（分析纯）、氢氧化钾（优级纯）和甲醇（色谱纯）。

1.2 检测设备

电子分析天平（梅特勒·托利多 PL3002 型）；气相色谱仪：Agilent7890A 具有氢火焰离子检测器（FID）；旋转蒸发仪。

1.3 实验方法

1.3.1 水解提取法

称取均匀试样0.1～10 g（精确至0.1 mg）移入到250 mL 平底烧瓶中，加入2%氢氧化钠甲醇溶液8 mL，连接回流冷凝器，（80±1）℃水浴回流，直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7 mL 15%三氟化硼甲醇溶液，在（80±1）℃水浴中继续回流2 min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温。准确加入10～30 mL 正庚烷，振摇2 min，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液约5 mL，至25 mL 试管中，加入3～5 g 无水硫酸钠，振摇1 min，静置5 min，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。……