微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

刘鹏浩

(长治市生态环境局襄垣县分局，山西 长治 046200)

引 言

铬是土壤中主要的重金属污染物质之一，随着工业的发展，大量未加处理的含有重金属的废水、废渣和废气排入环境，使环境遭受不同程度的污染，不仅危害作物生长，而且通过食物链危害人及动物的健康及生命。由于土壤重金属危害的积累性、不可逆转性和隐蔽性，应采取相应措施和控制手段保护有限的土壤资源，因此，建立一种快速精准的测定土壤中重金属含量的方法具有十分重要的意义[1-4]。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

浓硝酸，65%～68%，分析纯；浓盐酸，36%～38%，分析纯；过氧化氢，30%，分析纯；铬标准溶液，1 000 μg/mL；去离子水。

微波消解仪；精密天平，精密度0.1 mg；iCAP-7 400原子发射光谱仪。实验仪器均用硝酸浸泡过夜，并用去离子水冲洗干净。

1.2 土壤样品制备

1.2.1 土样的风干

对采集的土样进行风干，放置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，将样品薄薄一层平铺于塑料布上，并将大块的土块捏碎，防止风干后结成硬块。

1.2.2 研磨土样

将风干好的土样用木碾轻轻碾压，碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的20目(0.85 mm)的筛子过筛，再将通过20目(0.85 mm)筛子的土样经研磨通过100目(0.15mm)的筛子，得到的最终土样为实验土壤样品。

1.3 实验步骤

1.3.1 微波消解

用分析天平准确称取18份0.200 0 g的土样，放于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入少量水润湿土样。分别在18个消解罐中加入相应的酸，按照不同的消解时间进行微波消解，消解结束后，等待温度降至安全值后，打开消解罐，将消解后的样品移至电热板上，设置温度为100 ℃，进行赶酸，剩余至2 mL～3 mL，冷却至室温将溶液全部转入50 mL容量瓶，用配置好的2%的稀硝酸润洗坩埚，将润洗的土壤溶液转移至容量瓶中，加水至标线，混匀，静置一段时间，转移至100 mL的小白瓶中，放入冰箱冷藏，待测。

1.3.2 标准溶液的配制

铬标准溶液的配制：准确称取0.282 9 g基准重铬酸钾溶解于少量水中，全量移入100 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。此溶液中铬的质量浓度为1.00 mg/mL。

准确移取铬标准储备液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，此溶液中的铬的质量浓度为100 μg/mL。

3)计算样本点对之间的距离dist1，dist2，…,distL，并求出样本簇均值avgi.根据事先设定的粒度大小，对获得的样本簇排序rank(AVGi)．

取0、0.5、1、2、3 mL的铬标液在50 mL的容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，得到5个质量浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 μg/mL的标准溶液。

1.3.3 标准曲线的绘制

将配好的标液用原子发射光谱仪在在波长283.56 nm测量，得出发光强度，用已知的浓度和测得的发光强度绘制出标准曲线。

2 结果及讨论

2.1 铬的标准曲线

将质量浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 μg/mL的5个标液用原子发射光谱仪进行测定，得出发光强度，见表1。

表1 标准曲线表

以发光强度为纵坐标，铬的浓度为横坐标，做出铬的标准曲线，见图1。

图1 铬的标准曲线

由图1可知，铬的标准曲线线性方程为方程为y=127.72x+0.9397，相关系数R2> 0.99，线性关系良好。

2.2 最佳条件确定

图2 不同消解条件下土壤中铬的含量

由图2可直观地得出结论， A1-2的消解效果最好，即最佳消解条件为：用9 mL硝酸、3 mL盐酸消解15 min。

2.3 准确度

按照国家标准方法对土壤进行消解，用原子发射光谱仪进行测定，所测的土壤中铬的含量为493.58 mg/kg。

微波消解-原子发射法在最佳消解条件下土壤中铬的含量为508.30 mg/kg。相对标准偏差为 2.98%，相对误差较小。

2.4 加标回收率

本实验采用对实际样品加入标准溶液方法测定回收率，根据上述实验步骤进行实验操作，经过微波消解后在原子发射光谱仪进行测定，得到发光强度和浓度。将数据计算可得出铬的回收率平均值。可知微波消解-原子发射法的回收率为93.52%～105.66%，说明该方法可靠。

3 结论

在不同酸体系和不同时间条件下进行微波消解得出最佳消解条件，用原子发射法进行测量铬的含量，得出以下结论：

1) 微波消解在9 mL硝酸、3 mL盐酸，消解时间为15 min时，消解效果最好。

2) 用原子发射光谱仪测定土壤中铬的含量，得出该方法相关系数大于0.99，相关性较好，相对标准偏差为2.98%，回收率在93.52%～105.66%，精密度为4.64%。该方法良好，切实可行。