偶氮氯膦III的提纯工艺研究

徐博刚，刘利群，沙彩丽

（天津市化学试剂研究所有限公司，天津300240）

偶氮氯磷III作为一种重要的无机离子特效显色剂已经得到了广泛应用。尤其是偶氮氯磷III用于光度测定稀土、钍、铀、镁、钙等无机离子的显色剂。可用于光度测定钢铁、土壤、合金、矿物岩石中的稀土。萃取光度测定矿石中的钍、铀及多种样品中的钙、锆和合金中的铅。还可以测定矿石和球磨铸铁中的镁。

目前该产品已经在我国的工业生产以及科研教学中有了广泛的应用。但是该产品的生产厂家还很少，市场上出售的质量也良莠不齐。有些质量根本无法满足需求，而质量好的都是进口分装进而价格高昂。根市售的偶氮氯膦III的有效成分一般不大于85%[1]。因此在实践中，根据实际需求作者团队进行了实验室层面的提纯实验。并通过实验比较，形成了相关的提纯工艺。最终实现了偶氮氯膦III的有效成分大于95%。并且成功返销国外，取得了不俗的经济效益。

1 中控分析方法的确定

1.1 中控分析方法的提出

偶氮氯膦III作为一种无机离子特效显色剂，其分析方法主要包括：络合滴定法、纸色谱法、分光光度法以及高压液相色谱法。目前市场上出售的产品主要是后两种方法，即为分光光度法和高压液相色谱法。根据生产实践操作以及对偶氮氯膦III作为商品的实际使用市场追踪，最终确定以高压液相色谱法为根本的分析方法。

另一方面必须指出，由于生产环节冗长反复，需要确定一种在生产过程中使用的，既简洁又快速的分析方法作为生产中控环节使用。……