煤中汞含量测定方法的对比分析研究

柴 文，富 坤，陈思涵

(1.国家煤炭质量监督检验中心，北京 100013；2.煤炭科学技术研究院有限公司 检测分院，北京 100013；3.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013)

0 引 言

汞元素是煤中主要的微量有害元素之一，在煤炭燃烧过程中随烟气进入大气，是严重危害人类健康的环境毒物。我国煤中汞含量多数处于0.01 μg/g～1.0 μg/g之间，算术平均值为0.15 μg/g，少数地区煤中汞含量达到2 μg/g～6 μg/g[1-3]。《商品煤质量管理暂行办法》于2015年的正式实施，办法中明确规定了商品煤汞含量限值。煤中汞含量测定对于煤炭贸易，特别是对进口煤炭而言[4-7]，逐步发展为日常检测项目。

国家标准GB/T 16659[8]、国际标准ISO 15237[9]均采用冷原子吸收分光光度法法测定煤中汞。冷原子吸收法需对样品进行前处理，耗时长，操作繁琐，对操作人员技术水平要求高。单个样品测定时间国家标准需2 d，国际标准需2 h以上；对于含量较高，超出曲线浓度梯度线性范围的样品称样量需减半，并重新进行测定。美国标准ASTM D6722[10]采用直接燃烧法。直接燃烧法利用汞齐化反应进行汞的吸收和释放，之后利用冷原子吸收原子光谱法测定煤中汞含量，该方法测定单个样品仅需10 min～12 min。

随着煤中汞含量测定的需求日益增大，测定快速的直接燃烧法可满足检测市场需求，但我国煤质特点复杂、煤中汞含量范围广，为确定直接燃烧法对我国煤质特性的适用性，明确该方法的准确度、精密度和与国标方法的可替代性[15～17]。笔者以不同汞含量的煤炭样品为研究对象，运用冷原子吸收法和直接燃烧法两种方法对待测样品进行测定，并对两种方法的准确度和精密度进行了评估，讨论了两方法间的可替代性。……