共沉淀法制备三水碳酸镁晶体及生长机理

时天骄， 王余莲， 刘珈伊， 薛 琛， 李 闯， 徐 昊， 袁志刚

(1. 沈阳理工大学材料科学与工程学院， 辽宁沈阳110159； 2. 中航沈飞民用飞机有限责任公司， 辽宁沈阳110000)

三水碳酸镁(MgCO3·3H2O)晶体为正碳酸镁单晶体， 结晶时原子构造排列高度有序， 晶体内部缺陷少， 强度值接近于理想晶体， 物理化学性能优越， 常被用作橡胶、 塑料等高聚合物的增韧补强剂和陶瓷等耐火材料的添加剂， 具有极高的工业价值[1-5]。 因为纯度高且热力学上属亚稳相等特性， 三水碳酸镁晶体常被用作生产碱式碳酸镁、 氧化镁、 无水碳酸镁等稳定相精细镁盐的中间产品[6-8]。

目前， 三水碳酸镁晶须常见的制备方法有共沉淀法、 水热法和碳酸化法等。 Botha等[9]通过向Mg(OH)2悬浊液中通入CO2， 升温后制得MgCO3·3H2O，考察反应温度、 pH值和盐酸对MgCO3·3H2O晶须形貌和结构的影响。Wang等[10]以MgCl2·6H2O和(NH4)2CO3为反应物，严格控制反应物初始浓度和反应温度等条件，制备长度为40 μm的MgCO3·3H2O晶须，并将产物于800 ℃温度条件下煅烧，获得高纯MgO。高玉娟等[11]以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为反应物，通过改变碳酸氢铵和镁离子浓度，得到棒状、 放射状及颗粒状MgCO3·3H2O晶体。 赵斌等[12]以MgSO4·7H2O和Na2CO3为原料， 当温度为50 ℃、 MgSO4浓度为1.2 mol/L、 MgSO4和Na2CO3物质的量比为1∶1.2、 反应时间为40 min时合成结晶度良好的棒状MgCO3·3H2O晶体。

沈蕊等[13]以预处理后的硼泥为原料， 碳酸钠为沉淀剂， 磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)为添加剂， 制备分散性良好的三水碳酸镁晶体。 王余莲等[14]以菱镁矿为原料， 采用煅烧-水化-碳酸化-热解法， 以十二烷基硫酸钠(SDS)为晶型控制剂，制备平均长径比达25的棒状MgCO3·3H2O晶体。欧龙等[15]以轻烧白云石粉为原料，经消化、 碳化制备重镁水前驱溶液，并向Mg(HCO3)2溶液中通入空气，60 ℃条件下热解获得MgCO3·3H2O晶须。……