郭玉 王格阳
(合肥市环境监测中心站,安徽 合肥 230031)
磷是生物生长必需的元素之一,以多种化合物形式广泛存在于地表水和废水中,但水体中磷含量过高,会造成藻类的快速繁殖,水体富营养化,最终导致湖泊、河流透明度降低,水质变差。目前,水质总磷的测定方法主要有钼酸铵分光光度法、流动注射-钼酸铵分光光度法、连续流动-钼酸铵分光光度法、激光热透镜光谱分析法、萃取分光光度法、气相色谱法等。本文将流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671-2013)和钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)在标准曲线、质控样精密度、实际样品测定等方面进行了重点比对研究。
(一)主要仪器和试剂
主要仪器:紫外可见分光光度计(UV2600),日本岛津公司;灭菌蒸汽压力锅,上海中安医疗器械厂;总磷自动分析仪(IL500P),美国哈希公司
主要试剂:过硫酸钾(优级纯),阿拉丁试剂;浓硫酸(UP 级),苏州晶瑞化学股份有限公司;钼酸铵(分析纯)、抗坏血酸(分析纯)、酒石酸锑钾(分析纯),国药集团化学试剂有限公司。
(二)钼酸铵分光光度法与流动注射分析法的测定原理
钼酸铵分光光度法测定原理:在中性条件下,将水样用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)消解,将所含磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐再与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,该络合物的吸光度与总磷含量成正比,于波长700 nm比色测定吸光度。
流动注射-钼酸铵分光光度法测定原理及方法检出限:在酸性条件下,试样中各种形态的磷被氧化成正磷酸盐,在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原生成蓝色络合物,于波长880 nm 比色测定信号值。……