顶空气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷

田玉凤

（定州市疾病预防控制中心，河北 定州 073000）

在生活饮用水氯化消毒过程中，会生成一些消毒副产物，三氯甲烷因其致癌作用给生命健康带来潜在危害，对三氯甲烷的检测十分必要。本方法采用顶空方法进行样品处理，毛细管柱分离，ECD 检测器检测，具有检出限低，重复性好，准确度高的特点。

一、实验准备及过程

（一）仪器与试剂

GC126 气相色谱仪 30m×0.32mm×0.5μm 毛细管柱 ECD 检测器 DK-3001N顶空进样器 20ml 顶空瓶 三氯甲烷标准液 超纯水 高纯氮气 氢空发生器 色谱工作站

（二）测定参数设置

顶空进样器工作条件 样品温度40℃ 阀箱温度60℃ 管路温度80℃ 平衡时间70 分钟

色谱工作条件 气化室温度200℃ 柱温50℃ 检测器温度200℃ 载气流速2ml/min 尾吹气流速60ml/min 分流比10:1

（三）制作标准曲线按表1 配制三氯甲烷标准系列,三氯甲烷标准使用液浓度为0.2μg/ ml

表1 三氯甲烷标准系列配制

按设定条件上机测定,色谱工作站自动生成标准曲线。

（四）测样品 用玻璃瓶按每100ml 加入0.5g 抗坏血酸的量采集水样，水必须溢满瓶，4 小时内分析。用与标准系列相同的参数条件下上机测定，保留时间定性，外标法定量。

二、结果分析

（一）测定用样品量和样品瓶选择，顶空进样器条件的设定

顶空气相色谱分析要求严格控制气、液体积比以及平衡温度时间，本方法采用20ml 顶空瓶,10ml 的样品量，40℃平衡70min,严格控制了以上条件。

（二）方法的检出限

制作的标准曲线相关系数r=0.9996 在2μg/L-10μg/L 浓度范围内有良好的线性关系。取7 份相同低浓度样品测定，S 为0.066 按DL=S*t 99%的置信度自由度n=7-1 时t 为3.14 计算检出限为0.21μg/L