GC测定艾司奥美拉唑钠中2-苯基-2-丙醇残留量

杨 帅，张治云

（山东省药学科学院，山东 济南 250101）

近年，消化道溃疡疾病的发病率逐年增高，质子泵抑制剂的应用也越来越广泛。艾司奥美拉唑是奥美拉唑的S-异构体，是全球首个异构体质子泵抑制剂（proton pump inhibitor，PPI），通过特异性的靶向作用机制减少胃酸分泌，是壁细胞中质子泵的特异性抑制剂，艾司奥美拉唑较奥美拉唑具有更高的生物利用度和更好的药动学性质[1-2]。

过氧化氢异丙苯（cumene hydroperoxide，CHP）已广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域[3]。药物合成中，常将CHP作为不对称氧化剂，可用于右旋兰索拉唑、埃索美拉唑、左旋泮托拉唑钠等多种原料药合成[3-9]。CHP化学性质不稳定，自身易分解[10-12]，其不稳定性一方面带来安全隐患，另一方面为反应过程带来不必要的副产物[12-17]。本文研究了CHP主要的分解产物2-苯基-2-丙醇（又名α-枯基醇，枯烯醇，二甲基苄醇，二甲基苯基甲醇），建立了气相色谱法（GC）检测艾司奥美拉唑钠原料药中2-苯基-2-丙醇残留量的方法。本文建立的方法灵敏高，稳定性好，色谱柱耗材易于采购，检测成本低，操作简便，结果准确，方法重现性好，符合《中国药典》2020年版[18]的有关规定。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 7890B 气相色谱仪，包括氢火焰离子化检测器（FID）及色谱工作站（美国安捷伦公司）；Mettler XS205电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。

1.2 试药

艾司奥美拉唑钠（自制，批号：20180802，含量：99.56 %）；2-苯基-2-丙醇（上海阿拉丁生化科技，编号：P107040，含量：97 %）；二甲基亚砜（天津康科德，色谱纯，批号：181010）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：安捷伦DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm，3 µm）；初始温度为50 ℃，以每分钟10 ℃的速率升温至220 ℃，保持5 min；……