基于高效液相色谱法蔬果中灭多威及异丙威的残留检测

李智臻 徐冬 李显波

摘 要：对食品安全国家标准GB 23200.112—2018中的方法进行改进，优化样品前处理方法和液相色谱条件后，能够同时定量检测蔬果中的灭多威及异丙威残留，且方法具有良好的稳定性和精密度。

关键词：农药残留;色谱法;回收率

农药残留超标问题已被国家和公众高度关注和重视，成为影响消费者“菜篮子”安全的焦点问题。特别是蔬菜水果类产品为了防治病虫害、杂草及其他有害生物的破坏生长，在种植过程中添加杀虫剂、杀菌剂、除草剂、促生剂等农药，所以蔬果中不可避免地存在对人体健康有害的农药残留[1]。而判断农药残留是否超标，检测监管是重要的关口，农残定量分析的色谱检测法可为农残精准把控提供依据，为消费者提供放心蔬果[2]。本文基于食品安全国标GB 23200.112—2018，优化的高效液相色谱法，准确测量出蔬果中灭多威及异丙威的农药残留物的含量[3]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

配有柱后衍生反应装置和荧光检测器的液相色谱仪（Waters Alliance 2695 FD）;高速匀浆机（POLYTRON PT3100D）;低速离心机（LXJ-ILB）、振荡混匀器（SPEX Geno/Grinder 2010）。

乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（分析纯）、氯化钠、邻苯二甲醛（CAS号：643-79-8）、氢氧化钠、十水四硼酸钠、四氢呋喃、巯基乙醇和固相萃取柱（石墨化炭黑填料500 mg，氨基填料500 mg，6 mL）。

灭多威标准品（CAS号16752-77-5，纯度99.90%）、异丙威标准品（CAS号2631-40-5，纯度99.4%）。

1.2 试验方法

1.2.1 样品处理

称取搅拌打碎试样20 g（精确至0.01 g）至200 mL玻璃匀浆瓶中，加入40 mL乙腈，用高速匀浆机匀浆提取2 min，提取液过滤至装有5 g氯化钠的50 mL塑料离心管中，旋紧瓶盖剧烈振荡1 min后装入离心机（3 000 r/min）中离心5 min。……