气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中63种农药的多残留

◎ 陈 喆

（福建省南平市食品药品检验检测中心，福建 南平 353000）

茶叶作为一种富含有机酸、鞣质、色素、生物碱、多酚及嘌呤等复杂化学成分的植物原料，其多组分农药残留测定问题一直是业界难点，前处理费时、耗力、耗材、费用高、基质效应强等特点成为行业多农残分析的热点靶向基质。一般通过QuEchERS方法（ACAS方法/欧盟方法）、快速滤过净化管（m-PFC）[1]、传统TPT或GCB/NH2小柱法[2]、溶剂萃取法、GPC[3]等各种前处理技术的使用，或是双内标物法、保护剂双柱串联后反吹的仪器技术共同克服基质效应[4]。

本实验中，茶叶里的待测农药残留组分经乙腈-乙酸混合溶剂提取，采用QuEchERS净化方法，通过多反应监测模式（MRM）、基质标准工作曲线、内标法定量；优化了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）的定量离子和定性离子，增加定性识别点个数，有效减少定性误判；同时对茶叶基质对多农药残留基质效应情况进行了研究。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

64种农药标准物质及内标物，购于Dr.Ehrenstorfer公司；乙腈、丙酮（色谱纯）；冰乙酸、无水乙酸钠（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯，用前在500 ℃马弗炉内烘5 h，冷却后放入干燥器中备用）；PSA粉、C18粉、石墨化炭黑粉（GCB，购于岛津公司）。

气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（TSQ8000 Evo，美国赛默飞世尔公司）；高速离心机（美国Sigma公司）；IKA Tl8均质器（德国IKA公司）；多功能全自动样品浓缩仪（Biotage）。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液的配制

分别准确称取适量的农药标准品，用丙酮溶解并定容，配制成1 000 mg·L-1的63种单一农药标准储备液和内标储备液（内环氧七氯）；移取适量农药标准储备溶液至容量瓶中，用丙酮-正己烷（1∶1，V/V）稀释并定容，配制成10 mg·L-1的农药混合标准储备液；……