王晓雯,杨姗姗,奚 玮,徐 慧
(青岛市食品药品检验研究院,山东青岛 266071)
柠檬烯是天然物质,具有无毒特性,经FDA批准可以食用,FAO和WHO对柠檬烯的ADI(每日允许摄入量)也不作限量规定。柠檬烯具有多种生理活性和生物功效,有杀虫、抑菌、抗菌消炎和抗肿瘤的功效。柠檬烯是一种单萜类化合物,具有抗氧化活性,在氧气和光照环境中不稳定,易氧化,快速、高效的提取方法是提高提取率的关键。本实验以柠檬烯得率为评价指标,通过单因素正交试验确定提取橘子皮中柠檬烯的最佳闪式提取条件[1-6]。
Agilent 7890型气相色谱仪,带火焰离子化检测器;闪式提取仪,无锡广蕴生化科技有限公司;高速离心机,美国Tomas公司;涡漩混合器,金坛市亿通电子有限公司;均质器,德国IKA公司;固相萃取装置,Supelco公司;石墨化碳黑固相萃取SPE小柱(6 mL,500 mg),Supelco公司。
影响提取效率的因素主要有提取溶剂种类、料液比、提取时间、提取次数等,本研究在固定其他因素的前提下,以柠檬烯得率为评价指标进行研究,分析以上单因素工艺条件对柠檬烯得率的影响,采用正交设计优化最佳工艺条件。
(1)橘子皮中柠檬烯提取的实验室工艺流程。干橘子皮→粉碎→闪式提取→离心→石墨化;碳黑固相萃取SPE小柱净化→旋转蒸发浓缩至无正己烷→正己烷溶解残渣定容至10 mL,气相色谱测定。
(2)柠檬烯得率的测定。柠檬烯得率(%)=c×v/m×100%,其中c-提取液中柠檬烯浓度(g/mL),v-定容体积(mL),m- 试样质量(g)。
(3)气相色谱仪器条件。……