高稳定性WT-CsPbBr3@SiO2荧光薄膜的制备与封装

李雪松,谢毓俊，区琼荣，张树宇

(复旦大学 工程与应用技术研究院超越照明研究所，信息科学与工程学院光源与照明工程系，上海 200433)

引言

全无机卤铅钙钛矿材料CsPbX3纳米晶具有窄单峰特性和高色彩饱和度，是一种极其优异的发光材料[1-7]。然而，强光照、高温以及极性溶剂等均会对CsPbX3纳米晶造成结构破坏从而导致其荧光猝灭[8-12]。在对纳米晶提供钝化保护同时要避免对发光性能造成破坏，因此合适的稳定性优化策略总是需要对二者兼顾考虑以提升其应用潜能。

本文分别通过热注入法(HI)和水诱导Cs4PbBr6相变法(WT)合成了CsPbBr3绿色荧光纳米晶。接着，我们使用正硅酸甲酯(TMOS)进行快速水解生成硅壳层，得到了环境稳定性大幅度提升的WT-CsPbBr3@SiO2荧光粉。最后，我们利用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)封装荧光粉复合材料得到了荧光薄膜，证明了其在LED光色转换中的应用潜能。

1 实验

1.1 热注入法合成HI-CsPbBr3纳米晶

合成方案基于Kovalenko课题组的合成方案，并进行了修改[13]。油酸铯前驱体制备如下：将203 mg Cs2CO3金属盐加入50 ml三颈瓶中，随后加入10 ml十八烯(ODE)作溶剂，0.625 ml油酸作配体，在持续搅拌、真空条件下升温至120 ℃干燥1 h，接着，在氮气氛围中，升温至150 ℃促进反应完成。CsPbBr3纳米晶合成如下：将10 ml十八烯加入25 ml三颈瓶中，并加入138 mg PbBr2在持续搅拌、真空条件下升温至120 ℃干燥1 h，接着，加入1 ml油酸和油胺配体，关闭真空并通入氮气，待铅盐充分溶解后，升温至180 ℃，随后注入预热至100 ℃的0.8 ml油酸铯前驱体溶液，反应5 s后通过冰水浴冷却反应液。制备得到的胶体溶液在8 000 rpm条件下离心10 min，将沉淀再分散在甲苯或正己烷溶液中。……