快速排查液质联用仪灵敏度低和污染问题研究

王德利，邹志永，杨昊，姜俊，胡文红

（1.山东省食品药品检验研究院；2.山东省食品药品安全检测工程技术研究中心，山东 济南 250101）

液质联用仪因其高通量、高灵敏度和高选择性，已被广泛应用于食品药品安全检测、环境检测和血液浓度检测等多种实验。在日常使用中，灵敏度降低和污染问题是两个常见的故障，在故障排查的过程中，应分别从液相色谱和质谱两个模块入手，由简入繁逐步排查。笔者将以Waters公司的Xevo TQ-S IClass系统为例，介绍液质联用仪以上两种故障的排查。

1 灵敏度降低问题

当遇到进样时出现灵敏度降低，甚至是不出峰的问题时，如果系统配置内有TUV等紫外检测器，可通过对比紫外色谱图数据是否正常，快速排查问题是否发生在液相侧或者质谱侧。

1.1 排查液相侧问题

（1）确认样品的前处理是否正确。例如，溶解样本的溶剂是否发生变化，导致样品没有被溶解。

（2）检查流动相。①流动相是否添加了适合的添加剂（例如：甲酸和氨水）,这将影响目标化合物的离子化效率。②流动相是否是新鲜配置的（有机试剂要求使用色谱纯级别以上（推荐进口品牌），水相溶液要用超纯水（18.2MΩ）当天制备。使用时间过长的流动相内的添加剂挥发或者长菌，会导致目标物的电离效果变差。③流动相内不可添加不挥发性的盐，无机酸等。④流动相储液瓶不可使用表面活性剂等清洗。

（3）确认进样器的吸样量是否正确。①样品注射器渗漏或者有气泡会导致吸样量过低或者无法正常吸取样品。……