两步法熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中9种主次量元素

於利慧

(1.攀钢集团研究院有限公司,攀枝花 617000;2.四川攀研检测技术有限公司,攀枝花 617000)

硅钙钡合金是钡系合金中的新型复合合金,是炼钢时使用的脱氧剂、脱硫剂,还兼有脱磷作用,是铸造中的孕育和变质试剂[1-2]。硅钙钡合金中主(包括Si、Ca、Ba、Al、Fe)次(包括P、Mn、Cu、Cr)量元素的含量,直接影响着后续炼钢及铸造产品的性能。

目前,硅钙钡合金中的主次量元素的分析方法主要有重量法[3-7]、滴定法[5-7]、分光光度法[8-9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[10-11]等。其中,重量法、滴定法、分光光度法均是对其中的一个或几个元素进行分析,操作复杂,分析周期长,步骤繁琐。ICP-AES测定前,需要先采用酸溶法或碱熔法分解样品:酸溶法需要使用含氢氟酸的酸体系,导致Si无法被测定[10];碱熔法的基体效应影响较大,若减少称样量或加大稀释比,样品中低含量的元素将无法被准确测定,同时使用的盐类较多,还会对仪器造成损伤[11]。X 射线荧光光谱法(XRFS)具有试样处理简单、可多元素同时测定、环境污染程度小、精密度好等优点,在冶金分析中已被广泛应用,但目前还受样品制备技术的制约。国内相关文献报道的样品制备技术多集中于粉末压片法,如文献[12-13]报道了采用粉末压片-XRFS分别测定硅钙合金中Si、Ca和Si、Ca、Fe含量的方法,但由于受基体效应的影响,该方法的分析精度较差。文献[14]采用Li2B4O7挂壁熔融的方法制样,但该方法对挂壁高度和厚度有一定要求,操作难度较高;文献[15]先用Li2B4O7制成熔剂坩埚,再在熔剂坩埚中进行熔融制样,但该方法预先需要厂家按照用户使用的熔剂定制熔剂坩埚,不利于推广。……