火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定

何 涛

（上海市松江区食用农产品安全监督检测中心，上海 201600）

近年来，随着人们对农产品质量安全重视程度的增加，土壤中的重金属污染受到了国家有关部门和广大居民的普遍关注。为此，很多检测机构对土壤中铜和其他重金属的分析进行了大量研究，并依此建立了土壤中铜的测定行业标准[1-5]。为正确评定铜元素在土壤测定中的不确定度，使样品的测定结果更具准确性和可靠性，以及为确保土壤中铜含量的测定结果符合JJF 1059.1标准要求[6]，笔者对采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜含量的不确定度来源进行了分析，并对铜含量测定的不确定度进行了评定。现将相关结果报道如下。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试 剂

铜元素标准溶液（浓度为100 mg/L，上海市计量测试技术研究院），盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸（优级纯，国药集团），高纯乙炔（含量为99.999%）。

1.1.2 仪器与设备

原子吸收分光光度计（美国PEAAS-900T型），电子天平（BS224S万分之一），EG37B微控数显电热板（北京莱伯泰科科技有限公司），MILI-Q 超纯水系统（美国Merck Millipore默克密理博），聚四氟乙烯坩埚，A级1、5、10 mL移液管，A级50、100 mL容量瓶和其他实验室常用仪器设备，上述仪器和设备均由上海市计量测试研究院鉴定合格。

1.2 方 法

1.2.1 样品制备

将约1 000 g的土壤样品混匀后，采用八分法缩分至约100 g，样品经自然风干、去杂、研磨后，先过孔径2 mm的筛，再过孔径0.149 mm的筛，混匀后装瓶备用。

1.2.2 试液制备

称取0.15～0.25 g（精确到0.000 1 g）的土壤样品，置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入约0.5 mL去离子水润湿样品，精确加入硝酸7 mL、氢氟酸5 mL、高氯酸3 mL，置于电热板上低温（100℃）加热30 min；……