油品级氢氧化镁钠含量研制进展

张在轩

(青海盐湖科技开发有限公司，青海 格尔木 816099)

1 小试过程及数据

1.1 小试过程

因目前所生产的氢氧化镁产品中的Ca2+、K+含量都已达到了客户的要求，现根据此种情况针对产品的钠含量较高的特性，制定了小试的目标和任务。

称取含Na+93 mg/kg干基产品400 g，加蒸馏水3 000 mL(含钠0.2 mg/kg) 在温度为60 ℃打浆搅拌，在不同时间段抽取洗液测定其中所含Na+含量，当Na+含量达到与理论值接近时，抽滤出固相烘干检测，最终绘制出钠离子洗涤平衡图。

1.2 数据分析

(1)数据记录如表1。

(2)钠离子平衡图。

第1-1组实验平衡曲线图如图1；

第2-1组实验平衡曲线图如图2；

第3-1.2组平衡曲线图如图3；

第4-1、4-2组平衡曲线图如图4。

结果显示经两次洗涤，产品中的K+含量已达到要求，Na+含量可以达到10.5 mg/kg～14 mg/kg之间。从表1和图中可以看出，在一次再浆洗涤和二次再洗涤时Na+扩散至完全平衡状态，均需用300 min左右；在一次再浆洗涤时，氢氧化镁中包裹的Na+在120 min时，约有70%量可以扩散至水中，而剩余30%量还需180 min。因此在实际生产时为缩短生产同期，可以将一、二次再浆洗涤时间控制在180 min以内。

表1 数据记录

续表1(Continue)

2 车间实验过程及结果

(1)对车间的淡水通过RO系统离子膜反渗透装置进行净化处理，处理之后的水质检测如表2所示。

表2 水质检测结果

因此，水质条件符合此次小试要求，理论上可以将产品中的钾、钠洗涤至合格。

(2)对车间小试所用的设备进行清洗，包括反应罐、压滤机、干燥系统及相应的管路和附属设备。

(3)生产按照四次投料，以便逐步置换设备内部杂质，减少杂质对产品质量的影响。

(4)车间共进行两次，前一次小试结果与外单位检测出入较大，数据见表3。此次车间小试是结合提高收率的基础上，使用纯水增加了洗涤次数，来制取低K+、Na+氢氧化镁产品，数据见表4。

表4 第二次车间数据

(5)车间各组数据(如表3)。第四组为第一、二组产品的二次再浆洗涤结果。车间小试最终产品中的钠含量没有达到要求，并且从第一组和第四组的数据来看，在两次再浆之后，产品中的钠含量并没有得到明显的改变。

表3 第一次车间数据

经查此次小试结果不够理想的主要原因是：再浆洗涤时间过短，没有让产品中的K+、Na+充分扩散至水中造成。

车间干燥的产品有一定的污染，因此与实验室烘箱烘干的样品在钠含量上有较大的差距。

3 总结

1)车间小试所用纯水中含有一定量的K+、Na+，因此最终产品中Na+含量较高，要想进一步降低Na+含量还需净化所用的洗涤水。

2)从车间小试来看，从合成氢氧化镁产品开始要达到低K+、Na+氢氧化镁产品，至少需用三次再浆洗涤，中间增加短时间的淋洗过程，并且需要有足够的扩散时间，现掌握的扩散时间每次为180 min左右。

3)经外单位检测产品中的钾、钠含量后与公司中心化验室的检测结果一致。

4)降低油品级氢氧化镁钠含量只要规范操作，增加洗涤次数及扩散时间，就能达到质量要求。