浅析电感耦合等离子质谱法测定铅和镉内标元素优化

张宝军， 张普及

（甘肃省平凉市生态环境监测中心，甘肃平凉744000）

铅和镉属于重金属元素，对生命组织具有较强的潜在性毒性，是环境监测、食品卫生等领域的必测项目[1]。目前铅和镉国标测定方法主要为石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、比色法、螯合萃取-火焰原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法等。通常环境水体中铅、镉含量在痕量级，而电感耦合等离子体质谱法有分析速度快、线性范围宽、可多元素测定、检出限低等优点,已成为测定水质中铅和镉的主要分析方法[2,3]。但是在实际样品分析过程中，由于样品基体复杂造成测定结果偏高或偏低，一般采用内标法进行校正以降低基体效应和仪器信号波动[4,5]。《水质中65 种元素的测定电感耦合等离子体谱法》（HJ700 -2014） 选 用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi作为内标元素，并推荐了铅和镉等元素的内标物[6]。本文以113In、115In、185Re、187Re、103Rh、209Bi 为内标分别校正了水质中镉和铅的测定结果。

1 实验部分

1.1 仪器测试仪器 电感耦合等离子体质谱仪（Thermo Scientific 公司ICAPQ 型ICPMS）。

1.2 标准物质与试验试剂 国家有色金属及电子材料分析测试中心，铜、铅、镍、镉、铬、锌混合标准贮备溶液,100mg/L；Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Re、Bi 内标储备溶液，10mg/L；硝酸，优级纯；铅标准样品（水质铅批号：201233，环境保护部标准样品研究所，不确定度：0.499±0.023）；镉标准样品（水质镉批号：201430，环境保护部标准样品研究所，不确定度：8.46±0.70）；ICPMS 调谐液，Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U，1.0μg/L，Thermo Scientific 公司提供，批号：1323770）；≥18 MΩ·cm-1超纯水。

1.3 实验方法

1.3.1 溶液配置

标准曲线配置：将硝酸溶液（2+98）稀释铅、镉混合标准贮备溶液配置成其使用液，浓度分别为1.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L。内标液配置：将内标贮备液配置成50μg/L[7]。……