地质矿物样品中硅酸盐的化学分析

徐芳

（甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院，甘肃张掖734000）

在地质矿物样品中，硅酸盐是很重要的组成部分。由于硅酸盐在地壳中分布广泛，现代工业对硅酸盐的需求量很大。硅酸盐制品最常见的就是水泥和玻璃，都是我们日常生活中必不可少的。如果我们能将地质矿物样品中的硅酸盐进行比传统更为深入的分析，可以推动硅酸盐工业的发展，进而推动整个制造业的发展。拿建筑行业为例，硅酸盐水泥强度是通过水泥中的分子溶于水，和水反应后形成新物质，新物质中的硅酸盐在水泥中呈网状附着于水泥之中增强水泥的强度。如果可以分析出硅酸盐在水环境下哪种化学物质促进水泥强度增加强度，在日后生产高标号水泥的时候就能从硅酸盐下手研究出提升水泥质量的方法。

在地壳各类岩石当中都含有大量的矿物质，而硅酸盐正是包含在这些矿物质当中。含有硅酸盐的矿物质数量占地球总矿物质数量的37%，尤其是高原地区的岩石中硅酸盐的含量更多，受海拔高度的限制，高原上的硅酸盐获取困难。机器运输不易，工人易产生高原反应，再加上高原上的矿物质与高温反应不完全，很难进行提取。但是其化学性质非常稳定，硅酸盐含量很高。所以即使提取难度大，高原岩石依旧是大部分人提取硅盐酸的首选。

传统方法测定岩石中硅酸盐成分需要很长的时间，自然反应时常根据每种岩石的稳定性不尽相同，反应时间段的硅酸盐未必适合工业生产，所以如果能选定一个方法加快硅酸盐的反应速率就会提高工业生产的整体效率，高温会增加分子的活性，很多加快反应的外加剂都是利用产生热能加速分子活跃原理生产的。硅酸盐成分测定不让使用加入试剂的化学方法，改成物理加热应该也可以起到加快分子活动的目的。此次实验打算借助微波对硅酸盐的快速消解能力对硅酸盐进行化学分析。

1 分析实验

1.1 材料准备

市面上最常见的含有硅酸盐的水泥是本次实验的实验对象，除此之外还要准备正常的普通盐酸，质量分数30%。质量分数为50%的TEA 和质量分数高达87%的ROH。因为我们的实验对象是水泥而不是平常的实验溶液，所以普通的搅拌无法满足要求，需要体态搅拌机和离心机。若干的玻璃试管、量杯、胶管和用来微波加热的功率在1200W 以上实验专用微波炉。

1.2 实验步骤

样品要进行多次少量取样，第一次取样不能超过1g。在样品中加入碳酸钠放置到可以加热的容器中进行加热。在500mL 的量杯中加入SiO2溶液，如果没有成品溶液，可用盐酸过滤提取。在SiO2溶液中滴入氢氧化二胺20mL，反应过程中还会生成CaO 和其他杂质。使用辅助剂差减分离法可将CaO 和其他杂质从SiO2溶液中分离出来。加入25 mL 的磷矾铜黄分离出Fe2O, 加入高锰酸钾进行比色分离，进行第二次取样，取样重量同样不超过1g，加入低质量分数硫酸和亚硝酸盐采用光度方课题提取出K2O。再次对样品进行取样，在样品中加入氢氧化硫放置在500mL 的量杯中，静置20min 等待样品分解。放入磷啡罗磷，提取出少量的Fe2O。采用连滴方法往量杯中加入25mL 氧化锰，分离出MnO 和CaO。分离氧化锰使用的试剂溶液是KMnO,使用光度法进行亚硝酸盐分离。最后在Si O2溶液中获得K2O。

第三步制作EDTA 试剂，EDTA 试剂是测定硅酸盐成分的辅助试剂，在EDTA 溶液中加入质量分数为50%的CaCO3溶液，比例为1∶8。稀释后的EDTA 试剂再次加入蒸馏水，大约80～100mL 之间，使用搅拌机对溶液进行搅拌，时间设置3min左右。搅拌后的溶液中加入指示剂，再次进行3min 以上的充分搅拌。获得标准浓度的EDTA 试剂。

称取0.1g 的水泥样品放在烧杯中，加入5mL普通盐酸溶液和50mL 的蒸馏水。将烧杯放入微波炉当中进行加热消解，烧杯一定要拿盖子盖好，防止加热旋转的过程中液体飞溅出来，不能得到充分的反应。微波率功率调制1200W。首次加热2min，然后将加热后的样品拿出来进行观察，如果没有完全溶解就继续加热到完全溶解为止，不过一次的加热时间不宜太长，只需让样品完全溶解在反应液里即可。样品溶解后将其从微波炉中拿出放凉。重复以上步骤将水泥熟水泥也进行高温溶解。

2 实验结果

取等量的两份样品分别进行传统方式溶解和微波加热消解，将实际所需时间相加，得出样品加热时长见表1。

表1 加热消解用时

通过表1 的数据对比，传统的消解方式和微波加热消解方式相比较，很直观就能看出用时至少短了一半的时间。为了保证不是偶然现象，做了三次对比消解实验。并消解了熟水泥和硅酸盐水泥两种样品，结果都是加热时间大大缩短。微波解热法可以使矿物质岩石的成分测定的效率提高。

样品通过高温消解后，用配置好的EDTA 试剂和指示剂对消解后的样品进行成分测定。首先要将样品溶液中的杂质分离出来，接着分离MnO和CaO 等其他不需要的化学物质，利用离心机完成成分分离，最终测定出硅酸盐的实际化学成分。在取到高原硅酸盐岩石之后对其进行测试，得出岩石中硅盐酸的主要成分：MgO、Si O、TiO、Na2O、CaO、Al2，对硅酸盐主要成分的测定仅限于主要元素，大部分矿物质中的微量元素并不属于硅酸盐不需要额外进行测定。与传统方法相比较，具体数据见表2。

表2 测量结果对比

由表2 可得出在硅酸盐成分的测定过程，相比于传统方法，微波加热并没有影响数据的精准度。测出的数据完全在测定成分的误差范围内，微波加热消解方法的测定准确性是有保证的，不会因为反应时间的缩短而导致测定结果不准确。

3 实验结果分析

上述两个实验分别测定了传统方法和微波加热发消解水泥样品中硅酸盐的效率和测定结果中的各个成分是否准确。得出结论就是微波加热消解方法在保证实验测定结果准确的前提下加快了硅酸盐消解效率。在同样的时间内，可以消解出更多的水泥样品。

不同类型的矿物质硅盐酸的含量不同，硅盐酸中的化学元素非常多。大部分岩石矿物质的成分以氧化钾、氧化钠、氧化镁为主，还分布着少量的二氧化锰和二氧化硅。这些化学元素均匀的存在于硅酸盐岩石的内部。高原上岩石化学稳定性很高，这意味着用普通酸的反应方法可能很难让硅酸盐产生化学反应，需要辅助剂辅助反应以及更长的时间得到结果。但这也比其他普通酸的反应速度慢，达不到工业使用的需求。为了加速硅酸盐的反应速度采用加热辅助的分析方法。加热方式采用微波加热，微波加热更能加速硅酸盐内的分子运动，岩石中的硅酸盐和其他物质的混合物在高温加热中将硅酸盐分离出来方便测定各类化学成分。

物理升温的方法避免了发热性化学试剂添加量还需进一步测定的步骤，而微波加热的技术现如今已经非常成熟，操作条件简单适用于大部分的环境，这种方法也很适合需要大批量进行成分测定的工厂。

现在工业进入了飞速发展阶段，硅酸盐测定方式如果可以得到改良提高效率，也能推动现代工业的发展。岩石是很容易获得的原材料，只要不断地研究如何提高硅酸盐的测定速率，硅酸盐工业就可以稳定持续地发展下去。

4 结束语

本文对比了传统测定硅酸盐成分和微波加热消解测定两种方式，最后对比出微波加热消解测定方式用时更短，效率更高。但是本次实验使用是实验样品是普通水泥和熟水泥，而工业中的常用的测定对象是岩石，岩石比水泥化学稳定性更高，所以微波加热提高测定效率的现象在岩石测定上不如水泥明显，希望在日后的研究中可以进一步提高成分测定效率，优化测定方法。