高效液相色谱-串联质谱法检测清肺止咳散中添加阿奇霉素含量

章安源，张传津，王洪涛，张 琦，陈志强，李有志，魏秀丽，牛华星，杨修镇，薄永恒，刘霄飞，魏茂莲，田学磊，陈 玲 *

(1.山东省兽药质量检验所，山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室，济南 250022；2.潍坊海关，山东潍坊 261041；3.青岛信诺邦生物科技有限公司，山东青岛 266000，)

大环内酯类抗生素阿奇霉素抗菌谱广，临床上广泛用于治疗敏感菌所致呼吸道、皮肤和软组织感染[1-3]。有些养殖户在化痰清肺、平喘止咳等中兽药散剂中违规添加阿奇霉素, 目的是控制畜禽咳喘病的治疗，我国农业部在2005年8月曾发布了第560号令,取消了阿奇霉素作为兽药使用。非法添加人用抗生素，不仅易产生细菌耐药性问题,而且增加动物源性食品中阿奇霉素的残留风险。当前国内外尚无中兽药散剂中阿奇霉素的检测方法标准，仅有含量测定相关的液相色谱方法，专属性不强，且中药组分的干扰较大，本实验拟建立高效液相色谱-串联质谱方法检测中兽药散剂中违规添加的阿奇霉素含量，为中兽药单方或复方制剂中非法添加阿奇霉素含量的定性、定量检测提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 仪器 AE-240电子天平(瑞士Mettlrer Toledo 公司)； Agilent 1260-6460高效相色谱四极杆电离喷雾串联质谱仪(美国安捷伦公司)； KQ-250DB超声仪(昆山市超声仪有限公司),5810R高速冷冻离心机(日本日立公司)，0.22 μm的滤膜为美国Waters 公司。

1.2 药品及试剂 阿奇霉素(来源：CAS公司，编号：83905-01-5，纯度≥97%)。甲酸、乙腈(色谱纯，德国Merk公司，)；超纯水。高纯氮，高纯氩(纯度均为99.99%，济南德阳气体有限公司。……