核桃糕干燥失重指标快速检测方法探讨

古明亮

（四川茂华食品有限公司，四川眉山620038)

核桃糕是四川地区传统特色名优休闲糖果食品[1-2]，核桃糕制作工艺为首先以大米、小麦为原料通过小麦发芽、大米糖化、糖水浓缩制备饴糖并将饴糖与其它辅料（白砂糖、淀粉、植物油）熬煮制成糖基，再趁热将糖基与核桃仁混合均匀，最后还需经过冷却、切片、包装等工序。根据GB/T 31120-2014《糖果术语》[3]中的规定，核桃糕属于凝胶糖果，其执行标准为SB/T 10021-2017《糖果凝胶糖果》[4]。在执行标准中规定其干燥失重检测方法依据为执行标准中附录A，在真空度0.09MPa、温度80℃±2℃下干燥至恒重后所减失的质量，减少的质量主要是水分、结晶水和该条件下能挥发的其他物质，再通过干燥前后的称量数值计算出干燥失重的质量分数。根据实践经验，核桃糕出厂检验中干燥失重指标依据SB/T 10021-2017中附录A规定的方法检测用时较长，为解决核桃糕出厂检验中干燥失重项目检验时间过长的问题，核桃糕行业急需一种快速检测方法。本试验分别采用90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h的方法（真空度为0.09Mpa），与SB/T 10021-2017中附录A规定的方法进行比对，运用统计学理论对检测数据进行数据分析，探讨核桃糕干燥失重指标适宜的快速检测方法。

1 材料与方法

1.1 样品来源

50组核桃糕样品委托四川某糖果生产企业按参考文献[4]中配方和工艺制作。

1.2 仪器与设备

铝制称量瓶、干燥器（装有有效的干燥剂）；DZF-6020AB型真空干燥箱（附带真空度可达0.09MPa真空泵）：邦西仪器科技（上海）有限公司；FA2004型电子分析天平：上海良平仪器仪表有限公司。

1.3 检测步骤

1.3.1 样品处理

将样品粉碎，用四分法对角取样，约取25g，置于清洁、干燥、带盖的广口瓶内，混匀待用。

1.3.2 检测

SB/T 10021-2017中附录A规定检测核桃糕的干燥失重指标：精确称取已干燥恒重的称量瓶（精确到0.0001g），精确称取样品3g～5g（精确到0.0001g）。放入真空干燥箱内，使真空度达到0.09MPa，温度控制在80℃±2℃，干燥至少4h取出称量瓶（本实验确定为4h），加盖后放入干燥器内，放置冷却至室温后取出称重（精确到0.0001g，本实验确定冷却时间为0.5h）。重复操作，加热至少1h称重（本实验确定为1h），直至连续两次称重所得的质量差不超过0.002g。

快速法检测核桃糕的干燥失重指标：精确称取已干燥恒重的称量瓶（精确到0.0001g），精确称取样品3g～5g（精确到0.0001g）。放入真空干燥箱内，使真空度达到0.09MPa，温度控制分别在90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃条件下干燥2h取出称量瓶，加盖后放入干燥器内，放置冷却0.5h后称重（精确到0.0001g）。

1.3.3 结果计算

式中：X为核桃糕中干燥失重的含量，单位为克每百克（g/100g）；m1为称量瓶和核桃糕的质量，单位为克（g）；m2为称量瓶和核桃糕干燥后的质量，单位为克（g）；m为称量瓶的质量，单位为克（g）；100为单位换算系数。

干燥失重≥1g/100g时，计算结果保留3位有效数字；干燥失重＜1g/100g时，计算结果保留2位有效数字。

精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算式平均值的10%。

2 结果与分析

2.1 五种快速检测方法与标准方法检测结果的比较

10组核桃糕样品分别采用SB/T 10021-2017中附录A规定（改善前标准方法）和90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h的方法（改善后快速方法）检测样品干燥失重指标，其检测结果见表1、表2、表3、表4和表5。

表1 改善前标准方法与90℃±2℃真空干燥2h结果对比数据

表2 改善前标准方法与100℃±2℃真空干燥2h结果对比数据

表3 改善前标准方法与110℃±2℃真空干燥2h结果对比数据

表4 改善前标准方法与120℃±2℃真空干燥2h结果对比数据

表5 改善前标准方法与130℃±2℃真空干燥2h结果对比数据

由表1、表2、表5可知，在真空度达到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标与使用标准方法（SB/T 10021-2017中附录A规定方法）检测核桃糕干燥失重指标的对比值相对相差最低值分别为11.9%、10.2%、10.5%，最高值分别为21.2%、15.8%、13.8%。精密度不满足本实验中两次独立测定结果的绝对差值不得超过算式平均值的10%的规定，在真空度达到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标的方法，存在检测结果值合格而实际值不合格的情况，会出现核桃糕出厂检验中将不合格品判定为合格品的现象。因此，在真空度达到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标的方法，不可用于核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测。

由表3可知，在真空度达到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标与使用标准方法（SB/T 10021-2017中附录A规定方法）检测核桃糕干燥失重指标的对比值相对相差最低值为0，最高值为2.0%，精密度满足本实验中对两次独立测定结果的绝对差值不得超过算式平均值的10%的规定。因此，在真空度达到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标的方法，可用于核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测。

由表4可知，在真空度达到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标与使用标准方法（SB/T 10021-2017中附录A规定方法）检测核桃糕干燥失重指标的对比值相对相差最低值为4.5%，最高值为11.5%；10组对比值相对相差中有7组低于10%，3组高于10%。精密度不满足本实验中对两次独立测定结果的绝对差值不得超过算式平均值的10%的规定，在真空度达到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h的快速法检测核桃糕干燥失重指标的方法，易导致出现检测值不符合核桃糕干燥失重指标出厂检验规定或者压线情况，而实际值符合核桃糕干燥失重指标出厂检验规定的情况，会造成核桃糕出厂检验中干燥失重指标判定不正确。因此，在真空度达到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标的方法，不可用于核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测。

2.2 验证实验结果

为进一步验证在真空度达到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标的准确性，选择40组核桃糕样品分别采用SB/T 10021-2017中附录A规定（改善前标准方法）和110℃±2℃、真空干燥2h的方法（改善后快速方法）检测其干燥失重指标，其验证实验结果见表6。

由表6可知，在真空度达到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标与使用标准方法（SB/T 10021-2017中附录A规定方法）检测核桃糕干燥失重指标的对比值相对相差最低值为0，最高值为4.7%，满足本实验中对两次独立测定结果的绝对差值不得超过算式平均值的10%的规定。因此，本实验确定的在真空度达到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标方法的准确性也可满足核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测要求。

表6 验证实验结果

2.3 标准方法和已确定快速法检测用时比较

在真空度达到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h的快速法检测核桃糕干燥失重指标与使用标准方法（SB/T 10021-2017中附录A规定方法）检测核桃糕干燥失重指标的检测时间比较结果，见表7。

表7 两种方法检测核桃糕干燥失重指标的检测用时

由表7可知，已确定快速检测方法检测核桃糕干燥失重指标用时2.5h，而标准法用时9h~10.5h。已确定快速检测方法比标准法时间节约6.5h~8h，已确定快速检测方法极大缩短了核桃糕干燥失重指标检测时间。

3 结论

采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h（真空度为0.09Mpa）检测核桃糕干燥失重指标，会出现检测结果值合格而实际值不合格的情况，核桃糕出厂检验中存在将干燥失重指标不合格判定为合格的风险。

采用120℃±2℃真空干燥2h（真空度为0.09Mpa）检测核桃糕干燥失重指标，会易导致检测值不符合核桃糕干燥失重指标出厂检验的规定或者压线情况，而实际值合格的情况，会造成核桃糕出厂检验中干燥失重指标判定不正确。

采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度为0.09Mpa）与标准方法（80℃±2℃真空干燥至恒重，真空度为0.09Mpa）检测核桃糕干燥失重指标，两种检测方法检测值的对比值相对相差未超过算术平均值的10%（精密度满足本实验规定的要求），同时验证实验结果也表明采用110℃±2℃真空干燥2h检测核桃糕干燥失重指标方法的准确性也可满足核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测要求。

采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度为0.09Mpa）检测核桃糕干燥失重指标的方法，可用于核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测。

（5）采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度为0.09Mpa）用于核桃糕出厂检验中干燥失重指标检测的用时为2.5h，比标准方法（80℃±2℃真空干燥至恒重，真空度为0.09Mpa）时间节约6.5h~8h，该方法极大缩短了核桃糕出厂检验中干燥失重指标的检测时间。