◎ 林 巧,苏姣姣,刘军华,李 成,张 忠,蔡 利,舒一梅
(1.西昌学院,四川 西昌 615000;2.凉山州天美益农业科技有限公司,四川 西昌 615000;3.新希望集团西昌希望饲料公司,四川 西昌 615000)
指纹谱图是一种多方位、全面的、可量化的综合检测技术,其通过一系列的分析手段获得具有专一性、代表性和特征性的色谱或光谱[1],在鉴别产品真伪方面发挥着一定的作用[2]。现在,在食品行业里HPLC指纹图谱技术已得到合理的运用,尤其是在中药领域,指纹图谱技术已经被广泛应用且取得重大成就[3]。此外,指纹图谱在白酒质量控制上也具有一定的意义[4]。研究表明,在某些白酒生产加工过程中,以指纹图谱为依据可以有效地解决白酒中成分复杂、不定性的问题[5],再进行严格地监督和合理地指导,就可以保证白酒质量的稳定性。然而,上述指纹图谱作用是否对马铃薯白酒同样有效是值得考查和研究的,建立其指纹图谱也是极具意义的。
甲醇溶液出自成都市科隆化学品有限公司,其纯度大于99.7%;冰乙酸为色谱纯;乙酸正丁酯为罗恩试剂,其纯度大于99.0%;10个批次的马铃薯酒。
安捷伦1260高效液相色谱仪,真空过滤装置,超声装置,安捷伦Eclipse Plus C18色谱柱。
色谱流动相为0.5%的乙酸(A),甲醇(B);选择以下梯度条件分离:25%的A和75%的B(10 min),45%的A和55%的B(15 min),65%的A和35%的B(25 min);选择安捷伦色谱柱;流速为0.8 mL·min-1,柱温左右均为30 ℃,进样量为20 μL,检测波长为290 nm。
取各批次的马铃薯酒25 mL到50 mL的容量瓶中,随后加入5 mL内标液(乙酸正丁酯[6-7]),再用60%的甲醇水溶液定容至容量瓶刻度线处,摇晃混合均匀后,样品溶液用0.45 μm的微孔滤膜过滤,最后取溶液到样品瓶内用于后续检测。……