微波消解电感耦合等离子体质谱法测定粉末涂料中总锡含量*

刘 琼，陈纪文，陈满英，包楚才，叶翠平

(广东产品质量监督检验研究院，广东 顺德 528300)

有机锡化合物常被用作粉末涂料的催化剂应用于聚酯树脂的合成过程[1]。其作为催化剂时，拥有良好的热稳定性，无腐蚀性，副反应少，不影响产品的纯度和品质特性，催化效果好。反应结束也不用分离与后处理，方便生产，大大缩短研发周期[2]。有机锡化合物(特别是烷基锡)已被确认为内分泌干扰物(EEDs)和重要的环境持久性有毒物质(PTS)，其毒性的强弱与取代基种类和数量相关[3]，其中以三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)和三丁基锡(TBT)毒性最大。部分含锡类催化剂在进入人体系统后，会损害肝胆系统和神经系统。因此，在粉末涂料生产过程中要谨慎使用含锡类催化剂[4]。目前有机锡的检测方法常采用气相色谱-质谱法(GC-MS)[5-6]、气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)[7]、液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP/MS)[8]、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)[9]、电感耦合等离子体发射光谱[10]和电感耦合等离子体质谱[11]等涉及涂料、玩具、地质及食品中的有机锡及总锡检测。其中色谱类检测方法，样品前处理过程繁琐，需要萃取、衍生和净化等操作步骤且分析时间长。电感耦合等离子质谱法以其分析速度快、分析元素多、检出限低、干扰少、动态线性范围宽等优点，已被广泛应用于痕量元素分析上，该方法不需要对系列含锡化合物进行逐一定量分析，测试样品的总锡含量，加快了检测速度，降低检测成本。由于有机锡存在的危害性，在涂料、玩具、纺织、食品等行业都对其进行严格限制。……