考虑数字修约来源的甘露醇熔点测定不确定度评定

赵荣梅，蔡 阳，李海芳

(新疆维吾尔自治区药品检验研究院，中药(维药)质量控制重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830054)

熔点是物质的一种物理性质，是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度。在一定压力下，物质的初熔至全熔的温度不超过0.5～1 ℃(即熔距)。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此，熔点是纯度测定的重要方法之一[1]。

按《中国药品检验标准操作规程》(2010年版)“熔点测定法7结果与判定”的规定，测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约，当标准规定的熔点范围，其有效数字的定为为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数[2]。在实验操作过程中，通过肉眼观察，物质初溶和终熔状态不容易判断，当测定结果在标准规定边缘时就很难准确判定其是否符合药典要求。本次评定中，作者参考JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》及有关文献[3-5]，对甘露醇熔点测定的不确定度分量进行了量化分析，考虑到测定结果数字修约带来的不确定度贡献，建立了熔点测定的不确定评定方法，以提高测定结果的准确性和可靠性。

1 实 验

1.1 仪器与试药

熔点测定用毛细管(一端封熔，内径0.9～1.1 mm，壁厚0.10～0.15 mm，长度120 mm)，华西医科大学仪器厂；全自动熔点仪(测量范围0～300 ℃)，济南海能仪器股份有限公司；电热鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司；电子天平(d=0.01 mg)，梅特勒-托利多公司。

甘露醇(熔点用标准物质：磺胺 GBW(E)130137a，批号：F142D)。

1.2 方法依据

依据《中国药典》2020年版二部甘露醇性状项下熔点，及四部通则0612熔点测定法“第一法测定易粉碎的固体药品”B.电热块空气加热法进行测定。……