保健食品中违禁药物检验技术研究进展

刘雅萱　张文志

摘要：保健品检測对提升保健品质量具有重要意义。本次研究针对保健食品中违禁添加药物的检验技术做出集中分析，总结不同类型保健物品的临床检测方法，以期丰富实务检验的研究资料，为提升实务检验工作提供相应的支持。

关键词：保健食品;违禁药物;临床检查

【中图分类号】R97             【文献标识码】A             【文章编号】2107-2306（2021）11--01

1、减肥类保健食品的检验技术

实务检验结果提示：减肥类保健食品是添加非法药物情况较为严重的保健食品类型，所添加的药物主要为实务抑制剂与泻药两种。针对减肥类保健食品，传统检验方法主要使用紫外法与间接碘测量。但这两种方法无法精确测量基质食品中的痕量酚酞情况。因而目前的临床检测中主要使用色谱法联合质谱法进行检测，通过分析违禁药物的分子断裂方式，从而建立起具备灵敏性、准确性与抗干扰能力强的LC—MS与GC—MS两种测定物，从而充分提示出违法药物添加的情况。临床检验结果提示：色谱法联合质谱法检验，在西布曲明、马吲哚、酚酞及芬氟拉明等保健品的检测中，起到了一定的效果，能够充分识别出食品中添加的违法药品，如兴奋剂、泻药，食品抑制剂及利尿剂等。而随着检验科技的发展，临床检验中也提示了使用数据库筛查检测的方法，通过大数据比对实现充分检查的目的吗，检验范围较为广泛，不仅涉及传统的食品抑制剂，同时涉及茶酚、白芸豆等其他违法添加情况。

而在质量监管不断加强的背景下，为逃避监管，违禁药品的添加在的不断减少剂量。部分生产企业甚至控制剂量在违禁标准上下波动。这一情况对检验技术提出了新的要求。基于此，临床中提出了基质分散固相萃取的提取方法，使用乙醇混合丙酮（7：3）进行超声提取，能精确分离减肥类药物中的违禁药品成分，其后进行检测，能实现精准识别的目的。

2、增强免疫力类保健食品

增加免疫力类保健食品是保健食品中的主要产品，占保健品市场的份额超过50%。目前的保健品市场中，主要违禁添加药物包括：西地那非、磷酸二酯酶—5抑制剂及伐地那非等。针对增强免疫力类保健食品，临床中主要采用LC、GC—MS及LC—MS等方法进行检验，临床检验结果提示：上述检查方法能起到一定的检查效果，但针对部分违禁添加药物的特殊性，上述检验方法却无法实现充分识别。基于此，临床中提出了针对不同违禁添加药品设计特殊检验方法的要求。

针对西地那非，包括其衍生物：二甲基西地那非、梦魔西地那非、硫代西地那非及硫代蒙莫西地那非等。临床中提出了使用电子化与化学离子化检查的方法。使用多反应检测模式检测验证两种检验方法的临床效果。验证结果提示：上述两种方法均在11分钟内实现了分离与检测的目的，检测效果较高，方法较为简单。而化学电离方式检的临床效果更为优异，检出的限为0.03mg/kg至1.5mg/kg。回收率达到83%至108%。而针对他达那非、伐地那非等添加成分，临床中提出使用UPLC—TOF—MS进行检测的方法。UPLC检验的检出限低于0.001μg/ml，回收率为87.65%至105.77%。TOF—MS的回收率为：1.5%至13.2%。能够充分实现检出的目的。而随着检验技术的发展，临床中也依赖技术的进步，提出了其他检查方式。如使用HPLC离子阱飞行时间质谱仪进行检查，这一检查仪器能够实现较为充分的检查，依据这一检验仪器，临床检验中建立较多的PDE—5的检验测定方法，其筛选检查限为0.2μg/L至7.0μg/L，回收率为31%至114%。提出检查数据后，与多级碎片离子质谱图鉴进行对比鉴定，就能的出检测结果，检查效率较高。

3、改善睡眠类保健食品

在生活方式转变，生活压力增大的背景下，睡眠问题逐渐成为临床检查中的主要问题。因而改善睡眠类的保健食品较多，而为短时间实现提升睡眠质量的效果，违禁添加品的使用较多，其主要添加药物包括苯二氮卓类药物、巴比妥类药物等。针对上述违禁添加药物，临床中针对苯二氮卓类药物主要使用LC—MS/MS方法进行检查，在具体检测的过程中使用内标法定量消除干扰物对离子化的影响。临床验证结果提示：检出限为0.0085μg/L至0.062μg/L，回收率为58%至116.5%。基本满足了临床检测的需求。而针对巴比妥类药物，临床检测中提出了使用薄层色谱分离技术进行检查，能够实现快筛选检验结果的目的，且这一检验方法具有较强的抗干扰能力，在对基质物进行检查时，基本可以避免干扰，化合物检出情况限为1μg至4μg之间，同时，临床中也提出了使用电喷雾—离子迁移谱快速检查的方式，用于临床检验中，能有效识别地西泮、硝西泮、阿普唑仑等镇定类药物的添加情况。

上述临床检验技术能充分支持临床检出效果的实现。但在上述检查技术的基础上，临床中又提出了使用基质匹配标准曲线检查方法。进一步提升了抗干扰等能力，临床验证提示：这一检查方法的检出限为0.20mg/L至8.0mg/L。回收率为：78.7%至113.8%，且RSD不超过10%。在上述检测方法的支持下，上述检测方式综合作用，能有效满足针对为睡眠类保健食品的临床检验需求。

4、辅助降低三高类保健食品

辅助降低三高类保健食品是临床中针对高血压、高血脂与高血糖疾病进行治疗的辅助类药物的总称。临床研究提示：上述药品的违禁添加成分主要包括：利尿剂、钙拮抗剂、肾上腺素及血管扩充剂类药物。针对这类药物临床中主要使用HPLC—MS/MS检测的方法，能够较为充分地实现检出效果。在具体的临床检测中，针对30批降三高的保健食品进行检测，检出的主要降压类药物包括：比索洛尔、氨氯地平、尼群地平及氨氢噻嗪等。

结语

本次研究针对保健食品的违禁添加药物检测作出了集中分析，具体分析了减肥类保健食品的检验技术、增强免疫力类保健食品的检验技术、改善睡眠类保健食品的检验技术及辅助降低三高类保健食品的检验技术。总结不同类型保健物品的临床检测方法，丰富了实务检验的研究资料，为提升实务检验工作提供相应的支持。

参考文献：

[1]陈稚.食品营养强化剂及保健食品中的违禁药物分析方法研究[D].湖南师范大学，2016.