食品中合成着色剂检测前处理方式方法分析

杨 雪，于 浩，姜海洋

（1.吉林省食品检验所，吉林长春 130000；2.扬州市产品质量监督检验所，江苏扬州 225000）

食品在生产加工过程中比较重视感官品质，其中色、香、味、形是食品感官的重要指标，色泽度的提升不仅能够使人们的食欲增加，也会刺激人们的胃液分泌，促进食品的消化效果更好。食品企业通常会采用添加剂来提升食品色泽，刺激消费者购买欲望。合成着色剂在食品加工中属于常见的添加剂类型。近几年，越来越多滥用添加剂的事件爆发，食品安全问题也越来越严重，对合成着色剂的检验成为检验滥用食品添加剂的主要有效途径。本文将详细阐述合成着色剂检验前处理技术。

1 食品合成着色剂的残留分析

着色剂主要用于改善食品色泽，使食品在生产完成以后保持长时间段的诱人色泽，对消费者产生吸引力，促使消费者产生购买欲望。食品的色泽是人们评判食品好坏的重要标准。为了增强食品的吸引力，食品企业按照比例进行着色剂的添加。食品检测过程中，关于着色剂的检测通常会先选择对样品进行检测前处理[1]。检测之前的主要处理工作是将杂质去除，并保留目标组成部分，规避杂质对检测样品造成污染，也避免杂质对检测设备产生污染，影响合成着色剂残留的检验结果。

2 食品合成着色剂检测方法

有研究表明，人工合成的着色剂并不能对人体提供营养，且如果超量使用还会生成有毒有害物质，对人体健康产生危害。着色剂主要用于食品加工，加工期间所使用的设备会将重金属这类的有害物质带入到食品中，增加了合成着色剂对人体的危害。鉴于此，国家开始严格管理合成着色剂的添加，对大部分合成着色剂提倡限量或禁止的管理方式[2]。为强化管理力度，国家食品检测部门定期对食品中的合成着色剂进行抽样检查，主要检测方法包括液相-质谱法、分光光度法、毛细管电泳法及高效液相色谱法等。

3 食品中合成着色剂检测前处理技术分析

为进一步检验合成着色剂在食品当中的残留情况，规避杂质对检测结果产生的影响，在检验合成着色剂前，需要先对样品进行处理。但因为合成着色剂的性质和类别多样且复杂，常用样品处理的方法也不同。

3.1 聚酰胺吸附法

聚酰胺方法主要是利用酰胺键的聚合作用，获取高分子化合物，该种化合物当中包含酰胺基，其借助羟基酚类和氢键等基团形成吸附效果，在面对食品中的杂质时起到较强吸附效果，能将样品中具备水溶性特色的酸性色素集聚起来。从原理上来讲，当食品样本处于弱酸环境的时候，聚酰胺粉能和食品中的水溶性合成着色剂结合，但却不会和天然色素结合。当食品样品处于弱碱环境，会出现聚酰胺粉解吸水溶性酸性染料，达到分离纯化合成着色剂的效果[3]。从使用效果来看，目前聚酰胺吸附法是国内比较常见的合成着色剂检测前处理方法，符合国家所规定的合成着色剂测定标准，已经被纳入《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》标准中。具体操作如下：先准备样品溶液，在样品溶液中添加200 g/L浓度的柠檬酸溶液，将pH值调节为6，将溶液进行加热处理，使溶液升温到60 ℃，将1 g聚酰胺粉利用温水进行调试，使其呈现出粥状。将调和好的聚酰胺粉糊和样本溶液搅拌在一起，并利用垂熔漏斗进行抽滤，将准备好的pH值为4、温度为60 ℃的水溶液对样品溶液进行冲洗，再借助甲醇-甲酸溶液进行洗涤，继续利用一级水进行冲洗，使溶液达到中性。最后，借助乙醇-氨水-水溶液完成解吸，通过3～5次解吸，将溶液解吸到无色状态，将所有的解吸液收集起来，并将事先准备好的乙酸添加到解吸液当中，对解吸液进行中和处理，随后放置到蒸发设备中进行蒸发，并加水复溶，经过过滤以后，可以借助液相色谱仪对其进行合成着色剂分析[4]。

3.2 液-液分配法

液-液分配法也是目前合成着色剂进行检验前的重要处理技术，其利用了着色剂的酸碱性，合成着色剂的酸碱性和杂质的酸碱性存在分配系数方面的差异，为了让合成着色剂从食品当中被完整的提取和净化，需要开展液-液分配法，达到分配处理的效果。目前我国所制定的《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》中已经将液-液分配法纳入到合成着色剂检验前处理技术中，其主要用于对含有赤藓红样品的检验中[5]。具体检验操作如下：将准备好的样品溶液放置到分液漏斗当中，并在样品当中添加10～20 mL三正辛胺-正丁醇溶液及2 mL盐酸，振荡使溶液充分混合，并提取溶液当中的有机相，重复提取操作，直到有机相呈现出无色状态，将有机相合并，并借助饱和硫酸钠溶液进行清洗。继续提取有机相，并对其进行加热处理，使其浓缩到10 mL，此时继续将已经提取好的溶液倒入分液漏洞，并添加正己烷10 mL，继续进行振荡处理，在样品溶液中添加氨水溶液5 mL，进行提取，能获得含有水溶酸性的色素氨水溶液层。利用正己烷进行洗涤，获得氨水溶液，借助乙酸将溶液调节到中性状态，对溶液进行加热蒸干处理，得到蒸干后的样品继续加水溶解和过滤，借助液相色谱仪展开合成着色剂的分析[6]。

3.3 固相萃取法

固相萃取法和聚酰胺吸附法原理比较一致，最近几年主要被应用于微量农药残留的检验中，属于操作比较简单且使用范围比较广的合成着色剂检测前处理技术。准备2 g样品溶液，将其放置到离心管当中，混入乙醇-氨水溶液10 mL，以漩涡摇匀的方式摇匀30 s，此时继续进行离心处理，保持3 000 r/min，持续10 min，将已经离心好的样品溶液中的上清液倒入漏斗当中，该漏斗内含脱脂棉，完成过滤后，将残渣继续如同上述操作进行过滤，直到滤液被浓缩到2 mL。此时可以对溶液的pH值进行调节，借助2%的氨水溶液，经过萃取处理，利用50%的甲醇溶液进行清洗，此时将溶液进行洗脱浓缩，完成定容和过滤后继续借助液相色谱仪展开分析。

4 结语

食品安全问题已经成为社会关注的热点，食品中着色剂的检测也受到越来越多的关注。应充分考虑到实际应用的需要，针对不同的食品基质，同时考虑食品生厂加工过程中合成着色剂添加的实际情况，建立有效的分析方法，提高食品检验检测的高效性与精准性。