一种直接驱动式振动管密度测量装置的研制

魏传喆， 潘 江， 宋夏红， 徐 旭

(1.中国计量大学，浙江杭州310018；2.中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司，陕西西安710021)

1 引 言

流体密度是重要的物性参数，在动力粘度、表面张力及饱和气液焓等物性的研究中都是不可或缺的，因此,在流体热物性研究中，密度数据是需要首先测量的物性参数之一[1，2]。

目前测量流体密度的方法有多种，振动管法具有测量速度快、试样需求量少、准确度高的特点，是最常用的密度测量方法，在流体密度测量中发挥了较大作用[3，4]。按照振动元件的型式，振动管结构主要分为单管式、双管式和U形管式。其中U形管式的结构起振容易，稳定性高，被大多数振动管密度计所选用[5，6]。通过电磁线圈吸引固定在U形振动管上的永磁片，使U形管振动;由于U形管上附加有额外的元件，使激振滞后，导致测量产生误差;同时因长时间垂直于管平面上下振动造成振动管重心偏移，进而改变管的共振频率，影响测量精度[7]。

针对上述问题，研制了一套驱动电流直接加载在U形管进行驱动的密度测量装置，并对该实验装置进行了一系列的优化改进。本文对改进后的振动管密度测量装置进行了深入研究，标定了仪器常数，通过液体密度测量进行了装置可靠性验证，并对该装置的不确定度进行了分析。

2 振动管密度测量系统

研制的振动管法密度实验系统由U形振动管密度计、真空系统、恒压系统、恒温系统及数据采集系统组成，如图1所示。

1—计算机； 2—Fluke 8508A； 3—Agilent 33220A； 4—SR 830；5—振动管密度测量装置； 6—精密铂电阻温度计；7—储液瓶； 8—HIP手动压力泵； 9—Druck 4070图1 U形振动管密度测量实验系统Fig.1 Experimental system of U-shaped vibrating tube densimeter

依据文献[8～10]的思路，研制了振动管密度计测量装置。该装置与目前广泛使用的振动管密度计[11～13]的主要区别为：1) 采用电流直接通过振动管进行驱动；2) 振动管在其所在的平面内振动，避免了测量过程中管重心偏移的问题。选取外径1.6 mm，壁厚0.3 mm的304不锈钢管制作U形振动管，弯头直径为17 mm，采用两端固定的方式将U形管的两端夹紧，距离振动管弯头部分100 mm。U形振动管和提供磁场的永磁体安装在铝块均热块中，通过精密铂电阻温度计测量其温度，如图2所示。

图2 U形振动管密度计结构图Fig.2 Schematic diagram of U-shaped vibrating tube densimeter

密度与温度及压力密切相关[14，15]，准确的密度测量依赖于高精度的温度与压力测量系统。振动管密度测量系统中的恒温系统由外循环恒温槽和恒温套筒组成。恒温套筒通过外侧有保温层的聚四氟乙烯管与恒温槽连接，恒温槽选用PolyScience公司的PD07R-20型恒温槽。采用1台Fluke 8508A八位半高精度数字万用表测量精密铂电阻温度计的电阻。在实验过程中，温度波动在±5 mK以内。振动管内流体的压力通过1台HIP手动压力泵进行调节，型号为50-6-15。压力测量采用Druck 4070高精度压力传感器，测量准确度为量程的0.04%。密度测量实验中的压力范围为0～20 MPa，实验过程中压力波动在±0.02 MPa以内。

真空泵系统由1台真空泵和真空计组成，可以将管路内压力抽至0.1 Pa以内。进行管路清洗时，先用氮气将管路内的试样液体吹出，再利用纯水进行管路清洗，然后通氮气吹净，最后对管路内进行抽真空清洁。

U形振动管两端的感应电压通过1台SR 830锁相放大器进行测量。为了避免振动管振动的非线性，要采用较小的电流驱动振动管。实验时，通过调节驱动电压使振动管共振曲线振幅在0.1 mV左右。

实验过程中，锁相放大器、信号发生器、数字万用表等通过GPIB线缆与工业计算机相连，需要采集的温度、压力及频率信号通过LabVIEW与测量设备通讯自动获取，并进行数据显示和分析。

3 仪器常数标定

根据测量原理，在给定温度和压力下，振动管的振动频率f与待测液体密度ρ的关系式为[8]：

ρ=[k(T)/f2-1]/v(T，p)

(1)

式中：k(T)和v(T，p)是振动管密度计的特性参数，与温度和压力相关，需要通过2种已知密度的参考液体或1种已知密度的液体与真空进行标定。

采用无水乙醇为参考液体，并在真空状态下测量振动管振动频率的方法进行仪器常数的测量。在温度260～360 K、压力0.1～20 MPa范围内进行实验研究，对频率数据进行处理后，获得真空状态下和充满无水乙醇时振动管的振动频率值，见表1、表2。

表1 真空状态下振动管的振动频率Tab.1 Resonance frequency of vibrating tube under vacuum

表2 充满无水乙醇时振动管的振动频率Tab.2 Resonance frequency of vibrating tube densimeter when filled with ethanol Hz

由表1和表2可以得出结论：1) 相同压力下，振动管共振频率随温度升高而减小；2) 相同温度下，振动管共振频率随压力增大而减小；3) 温度变化对振动管振动频率影响明显，压力变化影响较小。由此可见，在进行密度测量时，保持待测介质的温度稳定是非常必要的。

如图3所示，将振动频率f与温度T拟合，得到拟合关系式：

图3 振动频率与温度的关系Fig.3 Relationship between resonance frequency and temperature

f=ai+biT

(2)

式中：ai和bi为与压力有关的系数。通过关系式可以计算实验温度、压力范围内，真空和充满无水乙醇时振动管的振动频率。不同压力下的值见表3。

表3 不同压力下ai,bi的值Tab.3 The values of ai,bi under different pressures

仪器常数k(T)和v(T，p)可以写成与温度、压力相关的多项式为：

=F0+F1T+F2T2+F3T3+F4T4

(3)

=(V0+V1T+V2T2+V3T3)(1+Vpp)

(4)

式中：Fi和Vi(i=0，1，…)以及Vp均为拟合得到的参数；fv(T)为真空状态下振动管的振动频率；fw(T，p)为充满无水乙醇时振动管的振动频率；ρw(T，p)为无水乙醇密度，通过REFPROP[16]计算得到，且T、p的值与fw(T，p)中的相同。代入数据即可得到振动管仪器常数。实验温度、压力范围内部分仪器常数值如表4所示。由表4中的仪器常数值可知，仪器常数k(T)随温度升高呈线性增大趋势；随温度升高，v(T，p)变化幅度逐渐变大，与多项式规律相符。

表4 实验温度、压力范围内部分仪器常数值Tab.4 The values of instrument constants in the experimental range of temperature and pressure

4 异丙醇和仲丁醇密度实验研究

为了检验振动管密度计系统的性能，本文对异丙醇和仲丁醇在温度范围为260～360 K，压力范围为0.1～20 MPa内的液相密度进行了测量。得到不同温度和压力下的振动频率，代入式(1)中可计算得到异丙醇、仲丁醇的密度值。

将得到的密度值拟合成与温度压力相关的关系式，并分别将计算值与文献中[17，18]的数据进行了比较，结果如图4所示。

图4 本文结果与文献数据的比较Fig.4 Comparison of the paper results with literature data

由图4可知，与文献数据对比，使用本文拟合的关于本实验装置测量液体密度公式的相对偏差均在±0.3%以内，说明研制的振动管密度测量实验系统的性能达到了预期目标。

5 不确定度分析

对异丙醇在2.5 MPa、267.02 K得到的实验结果进行分析，其它实验条件得到的结论与之类似。

温度的不确定度由精密铂电阻与Fluke 8508A万用表引入。由使用手册中计算式可知，铂电阻的标准不确定度u1=3 mK，万用表的标准不确定度u2=1.11 mK，合成标准不确定度uT=3.20 mK。

压力的不确定度由Druck 4070压力传感器与Keysight 34465万用表引入。根据使用手册中计算公式可以得到压力传感器的标准不确定度u3=0.016 MPa，万用表的标准不确定度u4=0.001 71 MPa，两者的合成标准不确定度up=0.016 1 MPa。

在2.5 MPa、267.02 K时异丙醇共振频率为729.096 Hz，频率数据处理的标准不确定度为0.05 Hz，锁相放大器的标准不确定度为0.1 Hz。因此，共振频率的标准不确定度uf=0.11 Hz。

参照文献[19]中的不确定度计算方法，可计算得到密度的合成标准不确定度u5=0.238 252 kg/m3。因此，该温度压力条件下的密度相对合成标准不确定度为：

采用简易法(包含因子k=2，置信度P=95%)进行扩展不确定度的计算，得到密度扩展不确定度U=kuρ=0.06%。

6 结 论

本文研制了一种直接驱动式振动管密度测量装置，该装置避免了常用的振动管测量方法的弊端，有利于提高实验测量的稳定性和可靠性。通过对已知流体的密度测量，标定了该装置的仪器常数，并通过对异丙醇和仲丁醇液相密度的测量实验与文献中数据进行分析比较，验证了装置的可行性。本文的结果可供研究人员借鉴与参考。