苯基硅油中甲基苯基硅氧烷环体及其苯基含量的定量研究

杜靖茹，栗 婧，陈志伟，邬继荣，蒋可志

(杭州师范大学材料与化学化工学院有机硅化学及材料技术教育部重点实验室，浙江 杭州 311121)

苯基硅油(结构见图1)是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的产物[1].与普通的甲基硅油相比，苯基硅油具有更高的黏温系数，更低的凝固点、闪点，抗压缩性能在压力下黏度的变化更快，还具有良好的耐辐照性能、氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性.它可用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等，也可以用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液[2-4].

图1 苯基硅油及甲基苯基环三硅氧烷的结构式Fig.1 Structure of methylphenylsilicone fluid and methylphenylcyclotrisilicone

作为苯基硅油中的官能团，苯基的含量大小直接影响其性能.同时，苯基硅油是由八甲基环四硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应制取得到的[5].因此，苯基硅油中或多或少存在着少量的起始原料，即甲基苯基硅氧烷环体，主要包括甲基苯基环三硅氧烷(图1)、甲基苯基环四硅氧烷和甲基苯基环五硅氧烷.这些甲基苯基环体作为苯基硅油的杂质，显著影响着苯基硅油物化性质[6-10].因此，为了实现对苯基硅油产品的质量控制，有必要建立苯基硅油中甲基苯基硅氧烷环体及其苯基含量的定量方法.

虽然苯基硅油属于聚合物，而甲基苯基环体为小分子化合物，但是两者的极性都很弱，物化性质也……