N,N-二(2-乙基己基)硫代二甘酰胺酸萃取Th(Ⅳ)试验研究

金 畅，朱礼洋，田国新,2

(1.中国原子能科学研究院,北京 102413；2.清华大学 核能与新能源技术研究院，北京 100084)

稀土矿中多伴生Th(Ⅳ)[1-2]。工业上，在稀土冶炼和分离过程中均未对钍进行有效回收，产生了大量含钍放射性废渣[3-5]。近年来，从稀土分离流程或含钍放射性废渣中回收钍受到广泛关注，所用方法多为溶剂萃取法。萃取效果较好的萃取剂有P507[6]，Cyanex572[7]，N,N-二(2-乙基己基)二甘酰胺酸(HDEHDGA)[8]，特辛基苯氧乙酸[9]等，但这些萃取剂或多或少都存在出现第三相或反萃取困难等问题。

N,N-二(2-乙基己基)硫代二甘酰胺酸(HDEHSDGA)是一种具有羧基、酰胺基及硫醚多官能团的新型萃取剂，目前国内外的相关研究都较少[10-11]。试验研究了硝酸体系水相pH、萃取剂皂化度、接触时间、温度等对HDEHSDGA萃取Th(Ⅳ)的影响，并以Er(Ⅲ)代表三价镧系离子，探索了HDEHSDGA对Th(Ⅳ)和Er(Ⅲ)的萃取分离效果。

1 试验部分

1.1 试验试剂、仪器与设备

萃取剂：N,N-二(2-乙基己基)硫代二甘酰胺酸(HDEHSDGA，HA)，实验室合成并纯化，纯度>99%，其结构如图1所示。

图1 HDEHSDGA的结构式

试剂：硝酸钍、六水合硝酸铒、氢氧化钠(1.02 mol/L)、 硝酸、硝酸钠，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司产品。

稀释剂：加氢煤油，国药集团化学试剂有限公司。

水相：硝酸钍和硝酸钠的混合溶液。

仪器与设备：ICP-OES(美国赛默飞世尔科技(中国)有限公司)，Sorvall LYNX型高速离心机(美国赛默飞世尔科技(中国)有限公司),Orion Star A211型pH计(美国赛默飞世尔科技(中国)有限公司)。

1.2 试验方法

萃取试验在15 mL离心管中进行，除萃取剂浓度对萃取的影响试验外，有机相均为0.4 mol/L的HDEHSDGA煤油溶液；水相pH=1.5，Th(Ⅳ) 浓度1 mmol/L，NaNO3浓度1 mol/L；相……