碘量法测定铜铟镓硒四元靶材中的铜

贾梦鑫，刘凯华

(1.北京市碳纤维工程技术研究中心，北京 101300；2.北京高能时代环境技术股份有限公司，北京 100095)

铜铟镓硒(CIGS)薄膜光伏电池具有转化率高、材质轻柔、可弯曲、抗热斑性强等优点，是现阶段太阳能产业发展的主要材料[1-2]。采用磁控溅射法生产CIGS薄膜光伏电池，铜铟镓硒四元靶材为主要材料。该材料纯度分为4N(99.99%)和5N(99.999%)级，铜、铟、镓、硒4种金属粉末大致按质量比19∶21∶11∶49均匀混合，然后采用冷(热)等静压或热喷涂等精密工艺制成[3]。为了做好整个过程的质量控制，提高靶材良品率和降低生产成本，建立合适方法测定铜、铟、镓、硒具有重要意义。

目前，测定铜的方法主要有碘量法[4]、分光光度法[5]、极谱法[6]、原子吸收光谱法[7]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[8]等，其中碘量法适用于铜质量分数0.5%以上的材料的测定。铜铟镓硒靶材中硒质量分数为48%～51%，对铜的测定有严重干扰[9]，因此，需先将靶材中的硒减少到一定程度。目前，除硒方法主要有高温挥发法[10]、氧化还原沉淀法[11]、碱性浸出法[12]等。由于四元靶材为类硫化铜结构，采用高温挥发和碱浸出并不能破坏其结构，达不到除硒目的，因此，试验选用氧化还原沉淀法除硒，然后对除硒滤液以碘量法测定铜，同时进行实验室间比对和方法比对。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

ICAP6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技)。

铜标准储备液：2.0 mg/mL，在500 mL三角烧杯中用1.000 0 g纯铜、硝酸(1+1)及水配制。

铜标准溶液：0.10 mg/mL，取50.00 mL铜标准储备液于1 000 mL容量瓶中，加硝酸(1+1)及水配制。……