蒽醌法过氧化氢生产装置试运行总结

孔凡锐

(德州实华化工有限公司，山东 德州 253000)

德州实华化工有限公司(以下简称“德州实华”)利用氯碱车间富余氢气，新建10万t/a双氧水生产装置。在双氧水生产装置试运行期间，德州实华严格按照《山东省化工装置安全试车规范》要求逐步推进，未发生安全环保事故。各岗位职工实操能力得到较大提高，对双氧水工艺有了较深刻、科学的认识。现介绍试车的前期准备、工艺控制要点及安全管理经验。

1 化工投料试车前工作

(1)成立试车专班，项目组人员及聘请的技术专家组成开车队，总经理任开车总指挥。

(2)逐步开展设备管道酸洗钝化、气密试验、水试车、新工作液配制、人员技术培训等工作。水试运转机泵，排查设备管线存在隐患并及时整改。

(3)职工参与管线吹除清扫、打压试漏、拆检工作，根据工艺图纸熟悉设备布置、管线走向，安全、工艺关键控制点的布置；轮换调整学习各楼层工艺控制，全面学习又要有侧重；车间、工段组织定期考试。

2 工艺调整、经验探索、安全控制

试车项目组集中技术骨干力量，从配制、氢化、氧化、萃取工序，到后处理工序，逐步打通主工艺流程。各塔器、机泵指标在可调范围内控制；逐步增加负荷，各机泵运行良好，仪表控制点、自控阀组、安全监测设备运行正常；大型塔器氢化塔、氧化塔、萃取塔等基建基础未发现异常，装置区完全做到防火、防爆管理，安全警示牌、标语逐步完善补充。

根据设计院指导意见及车间自主试验，逐步调整测试装置的实际产能，单一变量调整测试各项工艺条件、反应塔器、过滤器及预热器的能力。

(1)单一调整氢化塔温度、压力及工作液流量，测试影响氢效的因素。观察钯触媒反应活性的影响因素，控制氢效在8 g/L以下，氢化温度、压力在低限位，尽量减少降解物、副产物产生。再生钯触媒3次，观察氢化液过滤器、白土床活性氧化铝的吸附能力。

氢化塔底部SIS联锁的紧急排放阀门能快速动作，紧急情况下向碱性工作液储槽撤料。切换过滤器、氢化白土床，观察滤袋过滤效果、工作液组分变化，注意循环氢化液流量对氢效影响。尾氢放空应在指标范围。

(2)氧化塔的内置分离器效果明显，一分离器、二分离器液位控制较好，未出现空液位情况。自控阀组反应灵敏，氧化温度、尾氧含量在可控范围。磷酸在氧化塔工作液进口混合器加入，保证氧化液酸度；紧急加酸至纯水罐、氧化液储槽的阀门管线顺畅。膨胀机组及尾气吸附罐满足20 000 m3/h氧化尾气量，尾气排放达标，尾氧芳烃得到有效回收，两个活性炭吸附罐切换灵活。旋涡气泵运行可调，氧化液储槽压力在安全压力范围内，氧化工序出料顺畅，氧化塔冷却管束水量满足降温需要。

氧化塔底部温度未见异常升高，氧化残液不多，手动控制按时排放，同时结合远程视频监控玻璃视镜油水液位，自动排放残液，向残液槽紧急撤料管线畅通。氧化塔底部SIS联锁去酸性工作液储槽紧急撤料阀开关灵活，管线畅通。

(3)萃取液经净化塔后双氧水质量浓度305～320 g/L,清澈透明，产品合格。萃余低于0.3 g/L，萃余液带水量和萃取液的酸度在安全范围；观察萃取温度对萃取效果的影响。萃取塔底部SIS联锁去事故集液池紧急撤料的阀门开关灵活，干燥塔运行正常，碱耗在指标范围。碱沉降、碱分离器排水正常，暂时手动排液；后处理高温白土床投用，出料顺畅。

(4)在后处理工序，根据工作液系统总量及蒽醌组分变化，氢化白土床、后处理白土床缓慢逐步投入，观察过滤器前后压差、工作液流量变化。氢化液、氧化液和循环工作液储槽未泄漏、未超压，安全水封及放空水封安全运行，氮封系统压力平稳。

(5)配制工序两台反应釜运行，满足产能要求。隔油池、污水池废水及时处理；个别操作人员对蒽醌过敏，提纯芳烃、配制碳酸钾碱液未出现职业伤害，操作人员做到有效防护。

3 仪表、电气系统

SIS按设计安装，投用正常。打开各自控阀组前后的手动阀门，并挂牌警示，自控快开阀门开关灵敏。安全充氮阀门、尾气排放口火焰检测器运行正常，各安全阀校验合格，氢气、芳烃超标报警仪运行数据校验真实，防雷、静电接地检测电阻符合标准要求，同时加强设备完整性管理。

双氧水主工艺配备2位主控人员，6位现场巡检人员，严控工艺指标。各联锁阀组按操作规程设定高低限，工艺报警正常，并可查阅历史曲线。视频监控各视镜、设备，便于自控操作及装置监测。现场每小时巡检1次，并作记录。

双氧水成品罐区作为三级重大危险源，视频监控能覆盖整个罐区，应急撤料、顶部冷却降温喷淋管线顺畅。

4 强化培训

强化工艺原理培训，练好基本功，提高职工化工安全思维。按时召开班前、班后会，提高职工的安全责任意识。

针对氧化塔分解、萃取塔液泛、工作液储槽着火、氧化液储槽泄漏、双氧水成品罐泄漏、配制釜底部撤料阀泄漏、工作液泵跳停事故开展应急演练。通过事故应急演习，锻炼职工实际操作能力，真实了解职工工艺操作水平，提高班组整体水平。搜集同行业各环节的事故案例，“手指口述”现场培训职工，考核合格后颁发上岗证。

组织专项消防演习，检测装置消防设备能力，锻炼职工利用现有安全设施救援的能力，把现有可利用的救援措施运用到现场处置方案里。按规定配备劳保防护用品，做好培训、督促、检查、考核等工作。

双氧水装置各楼层共配置22台消防栓箱，南北侧设置4台消防水泡。中间罐区的工作液储槽及芳烃储槽均配置泡沫灭火装置，且周围有2个移动式泡沫车。

5 区域隔离、辅助人员培训

(1)试车期间划定人员限制区域，制定限制区域管理制度，制定限制区域获授权人员名单，禁止无关人员进入装置区域。

(2)对监理、成品灌装、乙方维保、消防、电气、仪表人员进行安全教育，指定倒班运维人员的专用操作室，确保异常时及时参与处置。

6 结语

双氧水装置在试生产期间工艺设备运行稳定、安全可控，及时修订完善了工艺指标，各岗位对装置认识逐步提高。结合山东省“双重预防机制”的开展，各岗位共同参与风险分析，形成了风险点清单、风险分级管控清单，落实了各层级风险管控的责任人，由试车项目组到车间管理机构实现了安全平稳过渡。