基于QuEChERS-GC-ECD法分析大米中有机氯农药残留

李福敏，邵林*，刘晓云，杨艳华，赵海云

1. 大理州食品检验检测院（大理 671000）；2. 昆明学院（昆明 650214）；3. 云南中检检验检测技术有限公司（昆明 650223）

有机氯类农药因具有致癌性、致畸性和致突变性而被大多数国家禁止使用。这类农药因不易降解而长期存在于环境中，一旦通过食物链进入人体，其生物蓄积性会对肝脏、肾脏和神经系统等造成严重损害[1]。大米作为我国最主要的粮食作物和食品原料之一，在生产和流通环节中易被污染，因此，开展大米中有机氯农药残留检测的研究具有十分重要的意义。

目前，大米中农药残留分析的前处理技术主要有固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱以及QuEChERS等技术[2-4]。QuEChERS法作为一种方便、快捷的样品前处理技术，能有效地改善前3种前处理技术费时、费力、操作繁琐、环境不友好等问题[5]。目前文献报道大米中有机氯农药残留检测的主要方法有气相色谱法[6-7]、气相色谱质谱法[8]、液相色谱质谱法[2,9]。基于气相色谱仪在基层实验室普及性较广，且ECD检测器对有机氯农残检测灵敏度高的特点，试验采取以丙酮为萃取溶剂，超声提取，QuEChERS法前处理净化，结合气相色谱ECD检测器分析技术，建立了大米中六六六、滴滴涕等32种有机氯农药多残留同时检测的方法，旨在为大米中有机氯农药多残留的快速、准确检测提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

2030气相色谱仪（日本SHIMADZU公司）；IKA VORTEX 2混匀器（德国IKA公司）；QUINTIX-1CN分析天平（德国Sartorius公司）；移液器（德国Brand公司）；TGL 1650高速冷冻离心机（湖南沪康离心机有限公司）。……