国家标准《复合肥料》(GB/T 15063—2020)解析

王连军， 卢栋冬

(1.中国-阿拉伯化肥有限公司 河北秦皇岛 066003；2.上海化工研究院有限公司 上海 200062)

由原化学工业部发布实施的标准《复混肥料》(ZB G21 002—87)升级到国家标准，历经1994版、2001版、2009版、2020版四次修订，新版标准《复合肥料》(GB/T 15063—2020)[1]代替旧版标准《复混肥料(复合肥料)》(GB/T 15063—2009)，于2021年6月1日正式实施。

新版标准在旧版标准的基础上，结合复合肥料产品的发展趋势、应用现状及存在问题，同时参考相关标准，对旧版标准进行了修改和补充，主要技术内容变化包括：修改了标准名称及其定义，增加了硝态氮、中量元素、微量元素指标及测定方法，提高了低浓度产品的粒度要求，增加了有毒有害物质的限量要求，修改要素“采样方案”为“取样”，增加总氮、有效磷、钾、氯离子的测定方法，修改了出厂检验与型式检验的项目要求、检验的最大批量及结果判定条文，修改要素“标识”为“标识与质量证明书”等。本文通过对比分析新旧版本标准主要修改和增加的内容，探讨标准修订的依据，希望能为全面理解和执行新版标准提供参考。

1 新旧版本标准主要差异

1.1 标准名称及其定义

新版标准名称《复合肥料》代替旧版标准名称《复混肥料(复合肥料)》。在原国家质量监督检验检疫总局2016年10月30日公布实施的《化肥产品生产许可证实施细则(一)复肥产品部分》中，第二章第四条中复合肥料的定义为“氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)物理混合造粒方法制成的肥料”，该定义涵盖旧版标准中复混肥料和复合肥料的定义，故修改标准名称为《复合肥料》，同时按该定义对标准适用范围给予明确界定，以减少混淆和误读。

1.2 技术要求

新版标准与旧版标准相比，新增了硝态氮、中量元素、微量元素的指标要求，同时提高了低浓度产品的粒度要求，见表1。

表1 新版与旧版标准技术指标的对比

1.2.1 硝态氮指标

硝态氮能补充化肥中的氮量，促进农作物的生长，延长作物生长期和采收期。基于上述硝态氮的作用及成本原因，市场上含硝态氮的复合肥料的价格普遍比不含硝态氮的复合肥料的高且销路好。因GB/T 15063—2009未对硝态氮含量做出明确规定，所以许多生产企业销售的肥料虽标有硝态氮，但实际不含硝态氮或硝态氮含量极低。结合复合肥料工艺特点与原料配比，新版标准增加了“硝态氮的质量分数≥1.5%”的指标，同时规定“在包装容器上标明含硝态氮时检测该项目”。

1.2.2 中量元素、微量元素指标

旧版标准中未规定中量元素、微量元素的含量。新版标准中基于中量元素、微量元素对作物的增效作用及其不同的营养机理，为便于客户科学选择肥料产品，同时鼓励生产企业开发中微量元素功能型肥料，提高自主优化产品品质的意识，增加了单一中量元素、微量元素(以单质计)的指标要求，规定：中量元素有效钙的质量分数≥1.0%、有效镁的质量分数≥1.0%、总硫的质量分数≥2.0%，微量元素铜、铁、锰、锌、硼、钼的质量分数均≥0.02%；“在包装容器上标明含钙、镁、硫时检测该项目”“在包装容器上标明含铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测该项目”；考虑到施肥安全性，对钼元素做出“质量分数不高于0.5%”的限量要求。

1.2.3 低浓度产品的粒度指标

考虑到复合肥料生产工艺的成熟度及机械化施肥对产品粒度的要求，新版标准中将低浓度产品的粒度指标由旧版标准的粒度(1.00～4.75 mm或3.35～5.60 mm)不低于80%修改为不低于90%，与中、高浓度产品的相同。

1.2.4 有毒有害物质的限量要求

旧版标准中仅对缩二脲的质量分数规定为“符合供需双方约定的要求”，未规定具体指标。新版标准中充分考虑含尿素态氮产品用于种肥同播时的安全性，规定“包装容器或使用说明书中标明适用于种肥同播的产品缩二脲的质量分数应≤0.8%”。

旧版标准中未规定其他有毒有害物质的限量要求，新版标准中规定其他有毒有害物质的限量要求执行《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019)。

1.3 取样

新版标准将旧版标准中“6.3 采样方案”和“6.4 样品缩分和试样制备”单独列出，修改为“5 取样”，该章节包括合并样品的采取和样品缩分两部分。

新版标准在袋装产品采样规定中增加了包装规格大于50 kg时的采样方法，对大包装产品取样方法做出明确规定。

1.4 试验方法

新版标准引入已形成国家标准或行业标准的相关分析方法，便于生产企业、检验机构检测，以提高分析效率。

1.4.1 总氮含量的测定

新版标准中增加了杜马斯燃烧法测定总氮含量，按《水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定》(NY/T 1977—2010)中的3.2进行，该方法快速、准确，适用于批量样品的检测。保留旧版标准中的蒸馏后滴定法和自动分析仪法，蒸馏后滴定法仍为仲裁方法。

1.4.2 有效磷含量的测定

随着新型复合肥料的开发应用，市场上出现了以聚合态磷等非正磷酸盐为磷源的复合肥料，这一类肥料如仍按《复混肥料中有效磷含量的测定》(GB/T 8573—2017)中的磷钼酸喹啉重量法测定有效磷和水溶性磷含量，会有部分磷无法准确测出。新版标准在附录A中增加了复合肥料中有效磷含量的测定方法，该方法采用EDTA碱性溶液溶解试料提取有效磷,水溶性磷提取方法同GB/T 8573—2017，试液加入硝酸溶液煮沸至少10 min后(将非正磷酸根转化为正磷酸根)，再用磷钼酸喹啉重量法测定，并规定此方法作为仲裁方法，以保证准确测定各种形态有效磷的含量。同时，保留GB/T 8573—2017中规定的方法，用于测定仅含正磷酸盐的肥料。

1.4.3 钾含量的测定

新版标准中增加了水溶处理等离子体发射光谱法测定钾含量，详细步骤按《肥料 钾含量的测定》(NY/T 2540—2014)中的4.3.2和5.3进行，该方法适用于批量样品检测。保留旧版标准中的四苯硼酸钾重量法和自动分析仪法，四苯硼酸钾重量法仍为仲裁方法。

1.4.4 硝态氮含量的测定

硝态氮含量为新增项目，其测定方法见表2。

表2 硝态氮含量的测定方法

1.4.5 氯离子含量的测定

新版标准在附录B增加了测定复合肥料中氯离子含量的自动电位滴定法，该方法按《复混肥料中氯离子含量的测定》(GB/T 24890—2010)制备试样溶液，采用以硝酸银标准溶液直接滴定的自动电位滴定法，操作简便，仪器自动确定终点，避免因溶液有颜色等因素引起终点误差，结果准确可靠。GB/T 24890—2010规定的容量法(福尔哈德法)为仲裁法。

1.4.6 中量元素含量的测定

中量元素有效钙、有效镁、总硫含量为新增项目，新版标准在附录C规定以20 g/L的柠檬酸溶液提取复合肥料中的有效钙、有效镁，分别按EDTA容量法和等离子体发射光谱法测定有效钙、有效镁含量，以EDTA容量法为仲裁法；总硫含量按《复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》(GB/T 19203—2003)中规定的方法测定。

1.4.7 微量元素含量的测定

微量元素含量为新增项目，新版标准规定采用《肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法》(GB/T 34764—2017)和《复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》(GB/T 14540—2003)中的方法测定微量元素含量，以GB/T 34764—2017中的等离子体发射光谱法为仲裁法。GB/T 14540—2003中铜、铁、锰、锌采用原子吸收分光光度法测定，硼采用甲亚胺-H酸分光光度法测定，钼采用硫氰酸钠分光光度法测定。

1.5 检验规则

1.5.1 检验类别和项目

新旧版标准中检验项目的对比见表3。

表3 新旧版标准中检验项目的对比

1.5.2 型式检验的要求

与旧版标准相比，新版标准对于需要进行型式检验的要求表述更为明确，如：在“正式生产时，原料、工艺发生较大改变”后补充了“可能影响产品质量指标时”；增加了“长期停产后恢复生产时”的型式检验要求，将缩二脲的型式检验周期确定为“每六个月至少检验一次”“4.3中的其他有毒有害物质含量每两年至少检验一次”；将“国家质量监督机构提出型式检验要求时”修改为“政府监管部门提出型式检验要求时”。

1.5.3 组批数量

新版标准将出厂检验组批的最大批量由旧版标准的1 000 t修改为1 500 t。

1.5.4 结果判定

新版标准在检验合格判定条款7.3.2中增加了“生产企业按本标准要求进行出厂检验和型式检验”，明确了结果判定的前提。

1.6 标识与质量证明书

1.6.1 警示标识要求

(1)新版标准在8.2条标明含“枸溶性磷”、8.3条标明“含氯”、8.4条标明“含缩二脲”等警示标识时均增加“在包装容器的显著位置标注”，增加“显著位置”是为了避免生产企业将警示标识印制在不易察觉的边角处，对顾客产生误导，失去警示作用。

(2)新版标准在8.3条中规定“标明‘含氯’的产品，包装容器上不应有对氯敏感作物的图片，也不应有‘硫酸钾(型)’‘硝酸钾(型)’‘硫基’‘硝硫基’等容易导致用户误认为产品不含氯的标识。有‘含氯(高氯)’标识的产品应在包装容器上标明‘氯含量较高，使用不当会对作物和土壤造成伤害’的警示语”。与旧版标准相比，将“忌氯作物”修改为“对氯敏感作物”，将“使用不当会对作物造成伤害”修改为“氯含量较高，使用不当会对作物和土壤造成伤害”。比较而言，新版标准表述更为精准。

1.6.2 添加中微量元素复合肥料的标识要求

新版标准规定，若加入中微量元素可以在包装上标明其含量，且对包装容器上的标识也规定了具体要求。

1.6.3 允许使用二维码或条形码标注规定

新版标准规定允许企业在产品包装容器上使用易于识别的二维码或条形码等标注产品信息，既有利于产品溯源，又可避免企业将带使用说明的纸片放入包装袋内，机播时发生因纸片堵塞不能均匀施肥的问题。

1.6.4 本标准要求之外的肥料添加物标识要求

新版标准新增的8.7条规定了对本标准要求之外的肥料添加物的标识要求，应在包装容器上标明添加物的名称、作用、含量及相应的检验方法标准。

该规定既利于用户参考标识科学施肥，又利于加强对生产企业的监管。

1.6.5 质量证明书

(1)新版标准规定，应在质量证明书中注明是否为“硝态氮”“尿素态氮”“有机态氮”，此规定既利于根据氮源辨别肥料的使用禁忌和功效，又利于氮元素检测方法的确定。

(2)对于质量证明书中的缩二脲、有毒有害物质限量指标等非出厂检验项目，新版标准规定标注最近一次型式检验时的检测结果。

2 结语

GB/T 15063—2020与GB/T 15063—2009相比,对标准名称、技术指标、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书等方面进行了较大的修改和补充，新版标准注重标准的适用性和可操作性,充分体现以用户需求为导向，适应复合肥料行业技术升级、产品多元化、功能化的市场形势。