超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中唑螨酯残留量

◎ 王 森，李国烈，陈纬成

（南充农产品质量监测检验中心，四川 南充 637000）

唑螨酯化学名称为(E)-α-(1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-基亚甲基氨基氧)对甲苯甲酸异丁酯，又名Kiron、Ortus、杀螨王和霸螨灵[1]。唑螨酯作为广谱杀螨剂，速效性好，持效期长，与其他药物无交互抗性，主要用于防治红蜘蛛、锈壁虱等病害[2]。

桑葚，又名桑果，富含维生素、氨基酸和人体所需的微量元素，既可直接食用，也可用于加工制作桑果汁、桑果酒等。近年来，桑果市场发展前景广阔[3-5]。在桑果生产中，主要通过使用化学药物来防治病虫害，不规范的使用化学药物可能会造成桑葚中农药残留超标，危害人体健康[6]。朱兴江等[7]采用高效液相色谱法测定了柑桔和白菜中唑螨酯的残留量。李国烈等[8]报道了桑葚中醚菌酯等药物的残留测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Waters Xevo TQS超高效液相色谱-串联质谱仪；Sigma3-18KS离心机；Mettler ToledoML802分析天平；IKA Vortex Genius 旋涡混合器；安捷伦石墨化炭黑氨基复合柱500 mg/6 mL。

唑螨酯标准品；甲醇和乙腈（质谱级，霍尼韦尔）；甲苯（色谱级，霍尼韦尔），甲酸（色谱级，阿拉丁）；超纯水（屈臣氏）。

1.2 样品前处理

称取10 g样品（精确至0.05 g）至50 mL离心管中，加入5 g氯化钠、1颗均质子，再加入20.00 mL乙腈，涡旋振荡提取 15 min，高速离心 5 min（6 000 r·min-1），吸取上清液10.00 mL过柱（预先用10 mL乙腈＋甲苯（75+25）活化小柱，弃去废液），再用20 mL乙腈＋甲苯（75+25）洗脱，收集所有流出液，40 ℃水浴旋蒸至近干，用5.00 mL 85%甲醇溶液溶解残渣，涡旋混匀后过滤膜，装入样品瓶待检测。

1.3 仪器条件

色谱柱：Waters Xbridge C18（3.0 mm×50 mm×3.5 μm）。采用0.1%甲酸乙腈溶液（A）、0.1%甲酸水溶液（B）作为流动相，梯度洗脱程序见表1。柱温：35 ℃；……