测量不确定度在食品检验检测中的应用研究

2022-02-12 22:44赵军
中国食品 2022年1期
关键词:菌落奶粉检验

赵军

随着经济和社会的快速发展,人们对食品安全的关注程度日益提高,食品检验检测则是确保食品安全的一项重要措施。测量不确定度是食品檢验检测的一项重要技术,可以为食品检验检测提供科学的参数参考。本文根据现有研究资料,结合笔者自身在食品检验工作中的一些经验,介绍了测量不确定度的内涵及其在食品检验检测工作中的重要性,分析了测量不确定度在食品检验检测中的具体应用过程,希望能够对测量不确定度在食品检验检测中的应用提供一些帮助和启示。

一、测量不确定度的内涵及其重要性

1.测量不确定度的内涵。食品检验检测工作需要足够的理论支持,但是不同的理论也会影响检测结果的准确性和可靠性。测量不确定度就是在这种背景下产生的,其以大量研究得出的处理测量误差为基本原理,来克服不同测量方法的理论缺陷,更好地指导食品检验检测工作。本质上来说,测量不确定度是一个参数,通过该参数可以描述测量结果的质量,但这个参数不是一个绝对的量,需要与其他参数一同使用,这样才能确认检测结果的质量。通过上述参数可以解决相关检验检测工作中所出现的测量值不确定和不统一的问题,所以测量不确定度是一个离散参数,在检验检测工作当中主要为检测人员提供参考和指导,在应用的过程中主要通过离散性来确定检验检测质量。

2.测量不确定度的重要性。测量不确定度的重要性体现在很多方面,在食品检验检测工作中可以作为评价定量方法是否可靠和测量结果可信度的一个重要方法。受检测方法和器材等多种因素的影响,在食品检验检测过程中难免会出现误差,进而影响检测结果的准确性。测量不确定度可以评价检测结果的可靠性,通过参考离散性等相关参数,评价检测结果的质量,确认其是否符合食品检测的标准和要求。一般情况下,不确定度越低,说明检测水平越高,检测结果越可靠,反之,检测结果可能存在较大的质量问题。

二、测量不确定度在食品

检验检测中的应用过程

1.方法。(1)高效液相色谱法。这种方法是测量不确定度应用当中一个非常重要的方法,也是最常见的方法之一,具有简单、快速、准确的特点。通过色谱分析等设备可以快速检验出被检测对象的液相色谱特点,依据相关标准来判断其是否符合食品安全和质量标准。在具体的应用过程中,可以通过不确定度的分析来确定影响因素,然后在此基础上改进检验检测方法,从而确保食品检验检测质量。(2)超高效液相色谱-串联质谱法。这是目前最重要的分离分析和鉴定方法之一,也是食品检验检测工作中常用的一种方法,在运用过程中主要根据测量不确定度文献的分析和评价,然后通过标准曲线和预处理的方式来对检测结果进行分析和评价。(3)气象色谱法。气象色谱法在食品检验检测工作中的应用也比较广泛,具有分离速度快、准确性较高的优势,但是在应用过程中只能进行固定相选择和色谱柱塔板数对比分析,所以限制较多,在定性和定量分析方面存在较大的难度。(4)其他方法。可以用于测量不确定度的其他方法还有很多,比如原子荧光光谱法、紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法的特点在于检测过程中对各种检测设备的要求比较高,检测设备的准确性直接影响检测结果的可靠性,并且这些设备一般应用于微量元素检测以及各种有毒有害物质的检测。

2.步骤。(1)准备。按照测量不确定度的要求准备相关的设备材料,比如制定测量方式的依据、测量环境条件及统计标准的选择、测量过程的确认等,确保所有的条件都符合测量不确定度的要求。(2)建立数学模型。测量不确定度在使用过程中需要使用数学模型,具体的数学模型需要根据测量对象及相关数据的特点进行选择。(3)来源分析。在分析不同测量方法下不确定度来源的基础上,进一步明确测量条件的差异等因素以及对测量结果的影响,并找到对应的解决方法。(4)评定标准。依据相关来源和要求,确定评定标准的不确定度分量。(5)计算不确定度。将已获得的数据和信息作为基础进行计算汇总,得出最终的不确定度。(6)扩展评估。扩展不确定评估范围,充分利用测量不确定度完成被测对象的评价。(7)具体测量。在不确定度比值的选择过程中,要根据具体的问题类型以及相应的原则,以及测量对象的不同表达方式如GUM等进行。

3.测量结果。在食品检验检测工作当中,结果都是以数值表示,要按照不确定度的标准和方法确定不确定度的数字,这样才能减少检测结果的误差。第一,如果所得出的测量不确定度第一位有效数为1或2,尽管这一点国家并没有做出明确的要求,但是一般情况下不能全都是一位有效数字,在实际应用过程中,一般使用两位有效数。第二,不能进行连续修约,在确定舍入间隔以后,所得出的修约结果一般即为不确定数,在应用过程中不能进行多处的四舍五入,因为这样会导致检验检测结果与实际值的偏差增加,影响食品检验检测结果的准确性和测量不确定度最终的判断结果。当然,对测量结果的评判不能单纯依靠不确定度进行,在实际运用的过程中一般都是结合其他参数进行分析和判断,所以不确定度在应用过程中也有一定的局限性,不能将其单独作为判断食品检验检测结果准确性和可靠性的依据。

三、测量不确定度在食品

检验检测中的应用实例

为了更好地说明测量不确定度在食品检验检测工作中的应用及其作用,本文以奶粉作为具体的研究对象,运用不确定度检验检测的方法,检测奶粉当中的菌落数量。

1.检测菌落总数的方法。从市场上购买奶粉产品,一般采用分批次和分地点抽样的方式进行,称量50克奶粉样品制备稀释液,选取2-3个稀释液样品,每个样品的容量为1mL,将制作好的样品放到灭菌器皿的内部,确定对照实验结果。向灭菌器皿中加入平板计数琼脂,然后将样品放在恒温培养箱当中,内部温度设定为36℃,培养时间48h。将器皿取出,观察产品的菌落情况,并做好相应的观测记录,计算平均菌落总值,并详细记录在奶粉菌落总数的检验检测报告中。

2.测量不确定度的来源。针对奶粉进行菌落总数检测,对前述检验结果要构建与之对应的数字模型。在模型当中,菌落总数用A表示,检测数值用X表示,两者之间的关系为A=XCFU/g,也就是所构建的模型。在检验检测不确定度时,以上述模型预算结果为基础来确定检测数据值,以及与之对应的不确定度来源。当然,在这一过程中可以应用的数据模型有很多,此种模型只是食品检验检测工作中的常用模型之一,在实际的检验检测工作中可以根据需要选择其他模型来确定测量不确定度的来源。(1)样品培养温度和时间。样品的培养温度和时间要根据被测食品来确定,一般情况下,如果检测的是同一类食品,其培养温度和时间是相同的。本研究当中检测的都是奶粉,检验检测过程中的培养温度和时间是相同的,整个实验过程是单一重复过程。因此,温度对检测结果和不确定度的影响非常小,时间也不会对检测结果和不确定度产生影响。(2)培养基。针对奶粉的检验检测,选择的都是已知的菌种,直接对培养基的可用性进行实验即可,再以实验结果为基础,确定检测过程中统一使用的培养基。(3)计量。针对奶粉中菌落总数的检验检测,要根据相关标准来确定计量方法。根据目前的相关标准可以得知,1mL±0.007mL移液管的不确定度为0.0028mL,而菌落总数无法称量,所以在应用过程中可以忽略。

3.确定分量。食品检验检测工作一般都是在专业机构内进行,整个检验过程完全符合相关标准和要求,所以在检测的过程中,测量不确定度的分量是可以忽略的。另外,重复检测产生的不确定度在合成不确定度的过程中所占比重较大,所以,在针对奶粉的菌落总数进行检验检测时要对两者的占比进行重点分析。

4.评定过程。为了确保结果的准确性和可靠性,一般需要重复进行检测,而这也是测量不确定度应用的基本要求。在特定的条件下,检测结果可能会出现一定的差异,也就是说在重复检测当中会得到多个不同的结果,将其平均以后就会产生不合理的偏差。在偏差处理当中,可以使用log平均值进行表示。本实验所检测的各品牌奶粉的Log平均值为2.7611,在使用标准差公式带入相关计算数值以后,可以确定不确定度为0.02243。对比相关标准可以得知,当P值为95%,扩展不确定度值为0.4321,由此确定本批次检测的各个奶粉的菌落总数平均值为2.7691±0.0438。运用不确定度分析以后,可以确定该批次奶粉的菌落总数在530-650之间,检验结果为(588±55)CFU/g,不确定度为60CFU/g。

四、结论和建议

1.结论。测量不确定度已经在国外的一些食品检验工作当中得到了应用,而且在确保食品检验检测质量等方面发挥了不错的作用。但是从国内的应用情况来看,国内的食品检验检测机构尤其是食品安全管理机关,还处在一个不断探索的阶段,因为测量不确定度的应用过程比较复杂,还需要结合其他参数,而不能单独作为唯一的判断依据进行使用,所以应用过程受到一定的限制。但是在实践当中通过不断的探索,结合其他方面的参数,仍然可以将其作为一种确保食品检验检测结果的有效方法和手段。

2.建议。鉴于测量不确定度在食品检验检测过程中的重要作用,国内的检测机构尤其是食品安全监管机构要组织单位内部的相关技术人员,探讨和分析此种方法应用的具体方案。可以对相关检验人员进行集中培训教育,让他们系统地学习和掌握测量不确定度在食品检验检测过程中的具体应用方法,在此基础上形成一套比较完善的应用方案,并将其应用于食品检验检测工作,最大程度地保证食品检验检测质量,为食品安全监督提供更加准确和科学的依据。

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