Ti6554钛合金高温变形行为与微观组织演化机制研究

武川，刘斌，周宇杰，徐广胜

Ti6554钛合金高温变形行为与微观组织演化机制研究

武川1，刘斌1，周宇杰1，徐广胜2

（1. 天津职业技术师范大学 汽车模具智能制造国家地方联合工程实验室，天津 300222； 2. 陕西工业职业技术学院材料工程学院，陕西 咸阳 712000）

Ti6554高强韧钛合金；本构方程；热加工图；动态再结晶

钛合金具有密度低、耐热和耐蚀性能好、热膨胀系数和热导率低等优点，已被广泛应用于国防、航空、航天、化工等重要领域[1]。近年来，随着我国航空航天装备制造业的迅猛发展，对未来钛合金的强度、塑性和断裂韧性的要求越来越高。世界主要发达国家逐步开发出了抗拉强度大于1200 MPa，断裂韧性大于55 MPa·m1/2的高强韧近β钛合金[2]。目前，国外开发的高强韧钛合金主要包括美国的Ti-1023，俄罗斯的BT-22和Timetal 555，以及中国自主开发的Ti-55531和TB10高强韧钛合金[1]。针对各类高强韧钛合金的热加工过程变形特点、微观组织演化和力学性能进行了大量研究，为这类材料的应用提供了丰富的实验数据与理论指导。

Srinivasu等[3]研究了Ti-1023钛合金强度、塑性和断裂韧性的最优配比与固溶时效工艺。Fei等[4]通过一系列轧制与高温时效，使得Ti-1023钛合金得到了强化，抗拉强度为1400 MPa，伸长率为5%。王晓燕等[5]发现提高时效温度可以抑制次生α相长大，进而可以显著提高Ti-1023的断裂韧性，因此，在850 ℃固溶1 h后，在600 ℃下时效24 h，断裂韧性可达90 MPa·m1/2。也有学者深入研究了BT22钛合金的热变形、组织演化和力学性能。Shi等[6]研究发现，变形后经过合适的热处理工艺，可获得一定厚度的α片层网篮组织，其断裂韧性可达108.4 MPa·m−1/2，且抗拉强度为1100 MPa。进一步研究发现，当退火温度不高于700 ℃时，材料断裂韧性可达120.8 MPa·m1/2，抗拉强度为1000 MPa，伸长率为18%[7]。目前，关于国产Ti-55531高强韧钛合金，学者们也进行了大量研究。Wu等[8-10]系统研究了Ti-55531单相区和双相区的变形特点和微观组织演化规律，并建立了相应的本构模型，分析了固溶与时效处理后微观组织与力学性能的定性关系。同时，黄朝文等[2]针对目前常见的高强韧钛合金，详细阐述了高温变形激活能、流变行为和动态再结晶机制，并从合金成分、热加工参数及初始组织等方面，总结了影响规律。

Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al（Ti-6554）是我国最近开发的一种新型亚稳态β高强韧钛合金，具有良好的强韧和抗剪切匹配。在航空航天高端紧固件制造领域具有很大的应用潜力。马元杰[11]研究了Ti-6554合金轧制和热处理过程的微观组织演化与力学性能，分析了变形参数与热处理参数的影响规律。李成林[12]研究了Ti-6554合金不同变形和热处理工艺对微观组织演化和力学性能的影响规律，得到了材料强度、塑性和断裂韧性的最优匹配。李鸿江等[13-14]研究了Ti-6554在温度为740～950 ℃，应变速率为0.01～10 s−1条件下的变形规律，建立了变形本构和热加工图，为制定材料锻造工艺提供了参考。于洋[15]等研究了Ti-6554合金单相区固溶过程晶粒尺寸的变化规律，当固溶温度超过920 ℃时，晶粒尺寸迅速粗化。张平辉等[16]研究了Ti-6554合金固溶处理对微观组织演化和力学性能的影响规律，揭示了微观组织演化对力学性能变化的影响机理。

目前为止，关于Ti-6554合金单双相区热压缩变形特点、动态再结晶机制，相应变形本构和热加工图的建立鲜有报道。文中拟在不同温度和应变速率下，对Ti-6554合金铸锭开坯后的材料进行变形，采用金相观察和定量统计的方法进行研究，以期为材料后续的挤压和调质热处理研究提供理论依据和数据。

1 实验

文中使用钛合金真空自耗电弧炉冶炼设备（型号为VAR50-Ti），经过3次真空自耗熔炼得到200 mm的铸锭。在4000 t快锻机上完成了三火次两镦、两拔，在相变点之上40 ℃保温1.5 h后，制得60 mm的锻坯。测得材料的相变点温度为830 ℃，棒材横向微观组织不同倍数下的金相如图1所示。可以看出，晶粒尺寸分布均匀，且晶界清晰平直。

图1 Φ60 mm棒坯横截面金相组织

将60 mm棒坯电火花加工成直径为10 mm，高度为15 mm的标准热压缩试样。基于Gleeble-3800热模拟压缩设备，按照图2的方式完成热压缩变形。变形结束后，沿着压缩方向从试样中心位置切开，进行镶嵌、打磨、抛光等。在光学显微镜下，对不同位置进行不同倍数（100～1000倍）的微观组织观察。基于Image-pro软件对不同条件下的晶粒尺寸和相体积分数进行统计，为后续建立组织演化的动力学模型提供数据。

图2 Ti6554钛合金Gleeble热模拟压缩试验方案

2 结果与讨论

2.1 Ti6554钛合金高温流变曲线特征

2.1.1 双相区应力-应变曲线特征

图3展示了Ti6554钛合金在两相区压缩变形的应力-应变曲线。从图中可以看出，材料流动应力对温度和应变速率的变化十分敏感。流动应力随着温度的升高或应变速率的降低而降低，且流变曲线表现出快速加工硬化特征。流动应力在应变很小的情况下，迅速增至峰值应力，随着进一步变形，流动应力逐渐降低，表现出流动软化特征，且软化程度随变形温度的升高或应变速率的降低而降低。

2.1.2 单相区应力-应变曲线特征

图4展示了Ti6554钛合金在单相区压缩变形的应力-应变曲线。单相区应力-应变曲线的变化规律与双相区类似，流动应力也是随着温度的升高或应变速率的降低而降低；存在明显加工硬化特性，流动应力随着应变快速增至峰值。单相区的应力-应变曲线与双相区的也存在一定差别。首先，单相区存在峰值应力不连续的突变现象，经过峰值应力后，进入相对平稳的稳态阶段；其次，单相区变形过程流动曲线表现出波动性，这种现象主要是单相区b不连续动态再结晶演化所致；再者，单相区变形材料应力-应变曲线表现出的软化程度弱于双相区的，这种差别是微观组织演化机制决定的。关于材料单相区变形微观组织演化机制对变形特点的影响规律，在后面进行详细分析。

2.2 Ti6554钛合金高温变形本构方程

2.2.1 本构方程建立

在热变形过程中，变形温度、变形速率与流变应力之间的关系可以用Sellars和Tegart建立的本构关系式（1—3）表示[8]。

式（1）适用于低应力状态，式（2）适用于高应力状态，式（3）适用于所有应力状态。

另外，Zener和Hollomon在研究材料变形的本构关系时，发现变形温度和应变速率之间存在一定的函数关系，可用参数表示：

式中：为Zener-Hollomon因子，其物理意义是温度补偿的变形速率因子。变形激活能反映材料

变形的难易程度，是材料在变形过程中表征力学性能的重要参数。另外，参数与流变应力间的关系还可以表示为[16]：

将热变形得到的实验数据代入式（1—5），利用微分法和线性拟合方法可以得到材料热变形时的本构方程。对式（1—2）取对数得：

又因=/1，故=0.0045。对式（3）取对数得：

图5 不同变形温度下应变速率与峰值应力的关系

Fig.5 Relationship between strain rate and peak stress at different deformation temperature

图6 ln[sinh(ασ)]-ln与ln [sinh(ασ)]-1/T回归分析

(10)

联合式（4）和（5），可以得到包含参数的流变应力方程。

2.2.2 本构方程验证

方程（11）是峰值应变条件下的应力-应变本构方程。同理，采用相同的方法仍然可以拟合得到不同应变条件下（0.1～0.9）的材料参数，并建立形如方程（11）的本构模型。为了准确预测整个应变（0.1～0.9）范围的流动应力，需构建材料参数如，，，与应变之间的多项式，如图8所示。

将图8中材料参数与应变的多项式替换方程（11）的参数，即可得到整个变形范围内流动应力预测的本构模型，基于此模型可以预测不同条件下的流动应力，如图9所示。可以看出，流动应力的预测值与实验值的最大误差为13.24%，其他基本在10%以内，这说明计算得出的本构方程可以较好地预测材料热变形过程中的应力变化。

为了更准确描述预测应力值与实测值之间的误差，文中引入相对平均误差，根据其大小对拟合所得本构方程的准确性进行判断，其值越小，所得方程的精确性越高。

式中：e为应力的预测值；p为应力的实验值；为实验次数。通过式（12）可以计算不同应变下应力预测值与实验值的相对误差，误差值越小，表示预测精度越高。关于预测值与实测值的相关性如图10所示，可以看出，二者均方差为0.986，相关性较好，说明方程预测精度高，可以准确预测不同条件下的流动应力。

基于式（1—11），可以拟合确定Ti6554钛合金单相区变形的本构模型材料参数，并建立峰值应变条件下的本构方程。

同理，可以拟合应变0.1～0.9条件下的材料参数，并可建立相应条件下的本构方程。采用多项式拟合方法，可以建立各个材料参数与应变之间的数学关系式，如图11所示。

图8 双相区本构模型材料参数与应变之间的多项拟合式

Fig.8 Polynomial fitting between the material parameters of two-phase region constitutive model and strain

图9 Ti6554钛合金本构模型预测两相区不同应变速率下的流动应力

图10 模型预测流动应力与实测值之间的相关性

可预测不同变形条件下流动应力的本构模型。基于本构模型得到的预测值与实测值的对比如图12所示，可以看出，建立的本构模型可以准确预测流动应力值，且预测值与实测值之间的最大相对误差小于10%。

2.3 Ti6554钛合金热加工图

目前主要使用的是基于动态材料模型的DMM加工图，由功率耗散图与流变失稳图叠加组成。功率耗散表现在两方面，耗散量主要指材料塑性变形引起的能量消耗，用表示；耗散协量指材料变形过程中组织演消耗的能量，用表示，试样变形过程中吸收的能量可以表示为[18-19]：

在某一特定应变及变形温度下，耗散量与耗散协量间的比例由应变速率敏感指数决定。

功率耗散效率因子表示材料在变形过程中，微观组织变化耗散的能量与线性耗散能量的比例关系，因此，功率耗散效率因子的值为：

由式（16）可知，与呈一定的比例关系。在某一应变条件下，在应变速率和变形温度构成的二维平面上画出功率耗散效率因子的等值图，即可得功率耗散图。

流变失稳图是基于Prasad和Ziegler的最大熵产生率原理而提出的材料流动失稳判定条件而绘制的，其失稳判据表示为：

图11 单相区本构模型材料参数与应变之间的多项拟合式

Fig.11 Polynomial fitting between the material parameters of single-phase region constitutive model and strain

图12 Ti6554钛合金本构模型预测单相区不同应变速率下流动应力

图13是基于上述理论建立的Ti6554钛合金在真应变为0.1，0.5和0.9时的热加工图，等值实线图代表功率耗散效率，而虚线代表流动失稳，其中阴影区域代表流动失稳判据小于零的区域，即危险区域；数据代表功率耗散效率。从图13中可以看出，功率耗散效率随着应变速率的降低或温度的升高而升高，即低应变速率和高的变形温度可促进微观组织演化，利于变形。

在应变为0.1的条件下（如图13a），变形危险区域（图13中阴影部分）主要集中在低温高应变速率的条件下。随着应变的增加，危险区域面积逐渐扩大至高温、高应变速率和低温、低应变速率区域。说明变形量的增加对材料成形性能影响较大。当应变增至0.9时（图13c），图中阴影部分的面积进一步增加。此时，当应变速率高于0.1 s−1时，材料都可能发生流变失稳，而与变形温度无关，因此，在大变量的条件下，应该严格控制材料的变形速率。

图13 Ti6554钛合金不同应变量下的热加工图

2.4 Ti6554钛合金微观组织演化

Ti6554钛合金微观组织演化对温度、应变速率和应变的变化十分敏感。图14是材料在应变速率为0.001 s−1，变形量为60%时，不同温度下的微观组织演化金相图，可以看出，Ti6554钛合金在850～910 ℃的温度下变形，均发生了完全动态再结晶，且再结晶晶粒尺寸随着温度的升高而显著增加。在850 ℃时，尽管材料的动态再结晶体积分数为100%，但动态再结晶晶粒尺寸的最大值与最小值差别较大，如图14a所示。基于Image pro-plus软件统计可知，较小的动态再结晶晶粒（红色箭头所示）直径约为10 µm，尺寸较大的则达到了100 µm。造成这种动态再结晶晶粒尺寸相差悬殊的原因可能是两方面因素造成的，材料微观尺度的变形不均匀性导致某些区域累积变形量较大，这些区域累积位错密度值较高，为后续动态再结晶晶粒长大提供了足够的驱动力，因此，这些区域动态再结晶晶粒尺寸较大[20]；Ti6554钛合金在850 ℃变形时，可能发生二次动态再结晶，使得新生再结晶晶粒没有足够时间长大，最终导致初次动态再结晶与二次动态再结晶的晶粒尺寸相差较大。

Ti6554合金材料原子扩散速率随着变形温度的升高而提高，其动态再结晶晶粒尺寸也随之增加，如图14b所示，此时的变形温度为880 ℃。从图14b可以看出，仍存在一些细小的动态再结晶晶粒（红色圆圈标记，直径小于10 µm），其体积分数不足3%。随着变形温度提高至910 ℃（图14c），此时动态再结晶晶粒平均尺寸已增至100 µm，大部分动态再结晶晶粒由规则的多边形构成，且晶界平直清晰，微观组织均匀性也显著提高。出现这种现象一方面是因为随着温度升高，钛合金动态再结晶晶粒长大速率迅速提高，造成晶粒尺寸增加；另一方面是因此钛合金材料在单相区高温条件下，很容易发生粗化现象，即尺寸较大晶粒逐渐吞噬较小晶粒，最终导致微观组织主要以规则的、尺寸较大的多边形晶粒为主[21]。

图14 Ti6554钛合金在应变速率为0.001 s−1，压缩量为60%时，不同变形温度下的微观组织

图15是材料在温度为880 ℃，变形量为60%时，不同应变速率下的微观组织。从图15可以看出，Ti6554材料动态再结晶的发生与应变速率大小息息相关。在应变速率为0.001 s−1时，如图15a所示，由于变形速率较低，新生再结晶晶粒有充足时间长大，因此，动态再结晶比较充分，且晶粒尺寸较大。当应变速率提高至0.1 s−1时，如图15b所示，随着变形速率提高，导致材料发生动态再结晶的时间缩短，因此，动态再结晶体积分数大大降低。由于新生再结晶晶粒没有足够时间长大，因此，在0.1 s−1条件下，动态再结晶晶粒十分细小，且部分初始beta晶粒仍保持变形拉长的状态，没有被等轴的再结晶晶粒取代。当应变速率提高至10 s−1时（如图15c所示），此时Ti6554材料没有发生动态再结晶。动态再结晶一般包括形核和长大2个阶段，这两个过程都需要一定时间。在10 s−1的变形条件下，材料没有足够时间发生形核与长大，因此，图15c所示的微观组织主要以拉长（或压扁）的初始晶粒为主。

图15 Ti6554钛合金在温度为880 ℃，压缩量为60%时，不同应变速率下的微观组织

为了研究不同应变下材料微观组织的演化规律，文中对Ti6554材料进行热压缩（压缩量为60%），随后观察分析不同位置（如图16a所示）的微观组织。图16b是材料在温度为880 ℃，应变速率为0.01 s−1，压缩量为60%时的等效应变分布云图。从图16可以看出，1，2和3等3点的等效应变值相差较大。心部1点处于变形严重区域，其等效应变值为1.6左右，2点处于变形死区，其等效应变值为0.2，而3点处于过渡区域，该点等效应变值为0.6左右。

在不同等效应变条件下，Ti6554材料的微观组织演化规律不同。图17a为1点对应的微观组织，可以看出，大量的等轴再结晶晶粒已在原始晶界处形核与长大，动态再结晶晶粒平均直径约40 µm，且体积分数已达70%。与1点存在明显差别的是2点（即变形死区），其微观组织如图17b所示，可以看出，变形死区的等效应变值和累积塑性应变能很低，无法促使动态再结晶的发生，且原始晶粒大部分都保持初始形貌特征。3点处于变形过渡区域，因此，其微观组织特征介于1与2点之间，如图17c所示。明显看出，此时材料虽然发生了部分动态再结晶，但再结晶晶粒尺寸很小，大部分原始晶界表现出凹凸不平的锯齿状特征。

为了进一步确认Ti6554钛合金单相区动态再结晶的临界条件，文中对850 ℃下，不同应变速率（0.001，0.1和1 s−1）的金相组织进行了观察，如图18所示。从图18可以看出，在应变速率为0.001 s−1时，动态再结晶十分充分，而且明显发生了再结晶晶粒的长大现象，如图18a所示。当应变速率增至0.1 s−1时，在原始晶界处，发生了凸出形核，即动态再结晶刚开始发生形核，且还没有长大，因此，晶界处突出形核的再结晶晶核十分细小，在光学显微镜下很难识别尺寸大小，如图18b所示。当应变速率继续提高至1 s−1时，此时晶界处没有明显的凸出形核，仅是在60%的压下量下发生了压扁拉长。基于上述观察分析，文中得出Ti6554合金单相区动态再结晶的临界条件，即变形温度不低于850 ℃，变形速率不高于0.1 s−1，压下量不少于60%。

图16 Ti6554钛合金在温度为880 ℃，应变速率为0.01 s−1，压缩量为60%时的等效应变分布云图

图17 Ti6554钛合金在温度为880 ℃，应变速率为0.1 s−1时，不同等效应变下的微观组织

3 结语

1）Ti6554钛合金流动应力随着温度升高或应变速率降低而降低，应力-应变曲线存在快速加工硬化和流动软化特征。

2）建立了Ti6554钛合金在710～910 ℃和0.001～10 s−1条件下的全应变本构方程，以及应变为0.1～0.9时的热加工图。本构方程预测流动应力与实测值相比，二者最大相对误差为10%，建立的热加工图为热加工工艺的制定提供了理论指导。

3）Ti6554钛合金发生动态再结晶的临界条件：温度高于850 ℃，应变速率低于0.1 s−1，压下量不小于60%。

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Investigation on Hot Deformation Behavior and Microstructural Evolution of Ti6554 Titanium alloy

WU Chuan1, LIU Bin1, ZHOU Yu-jie1, XU Guang-sheng2

(1. National and Local Joint Engineering Laboratory of Intelligent Manufacturing Oriented Automobile Die & Mold, Tianjin University of Technology and Education, Tianjin 300222, China; 2. School of Material Engineering, Shaanxi Polytechnic Institute, Xianyang 712000, China)

high-strength ductility Ti6554 titanium alloy; constitutive model; hot working map; dynamic recrystallization

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.01.014

TG146.2+3

A

1674-6457(2022)01-0114-12

2021-04-15

国家自然科学基金面上项目（52075386，52074193）；中国博士后科学基金面上项目（2020M672309）；陕西省高性能精确成形技术与装备重点实验室开放课题（PETE2019KF02）

武川（1981—），男，博士，讲师，主要研究方向为金属材料塑性成形工艺。