气相色谱仪在食品药品检测中的应用及其维护

鞠志刚

摘 要：食品与药品是人们日常生活中的基本需求，食品与药品安全与人们的身体健康有密切关系。近年来，食品药品的安全问题受到人们的广泛关注。气相色谱技术是一项常规的检测技术，具有应用广泛、准确性高、灵敏度高等特点，可为食品药品安全提供有力保障。本文阐述了气相色谱仪在食品药品检测中的应用和气相色谱仪的维护方式，为气相色谱在食品药品检测中的应用提供参考。

关键词：气相色谱;食品药品检测;农药残留;应用;维护

Application and Maintenance of Gas Chromatograph in Food and Drug Detection

JU Zhigang

（Zhengzhou Food and Drug Institute Administration， Zhengzhou 450000， China）

Abstract： Food and drugs are the basic needs of people’s daily life. Food and drug safety is closely related to people’s health. In recent years， the safety of food and drugs has attracted extensive attention. Gas chromatography is a conventional detection technology， which has the characteristics of wide application， high accuracy and high sensitivity. It can provide a strong guarantee for food and drug safety. This paper describes the application of gas chromatograph in food and drug detection and the maintenance mode of gas chromatograph， so as to provide reference for the application of gas chromatograph in food and drug detection.

Keywords： gas chromatography; food and drug detection; pesticide residues; application; maintain

1 氣相色谱技术概括

气相色谱技术可对易挥发的物质进行检测，其基本原理是以气体为载体，利用各种物质的不同理化性质，对多组分进行分离，从而对目标化合物进行测定。具体原理是在载气的推动作用下，由于各组分在色谱柱中的作用力不同，不同组分在色谱柱中滞留的时间不同，从而达到分离定性的目的[1]。

2 气相色谱技术的优势

①气相色谱仪具有较高的灵敏度，能检测微量物质。②气相色谱仪具有较高的特异性，能区分成分接近的物质。③气相色谱仪具有较高的通量，一般十几分钟就可以完成检测，分离速度快、分离效率高，适合大批量样品的检测。④气相色谱仪应用范围广，对各种状态的物质均可进行检测。⑤检测用量小，气相色谱仪所需样品量小，一般进样量只需几微升就可以进行检测。

3 气相色谱仪在食品检测方面的应用

3.1 气相色谱仪在检测食品中农药残留的应用

农药是防治农作物病虫害及调节其生长的化学药剂，使用农药虽可以减少病虫害的发生，提高产量，但使用农药会使农作物产生农药残留，长期食用这样的农作物会对人体造成危害[2]。近年来，市场上流通的水果和蔬菜中存在农药残留的情况较多，相关检测单位需加大对农药残留的检测力度。大部分农药由于具有易挥发的特性，适合使用气相色谱仪进行检测[3]。如利用电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）检测农作物中的有机氯含量;利用氮磷检测器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）检测农作物中的有机磷含量;利用火焰光度检测器（Flame Photometric Detector，FPD）检测农作物中的有机硫含量;利用氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）检测水产品中的三甲胺含量等。

3.2 气相色谱仪在检测食品添加剂方面的应用

食品添加剂是指为改善食品品质和食品的色、香、味，或因防腐和加工工艺的需要而添加到食品中的化学合成物质或天然物质。随着食品种类的增多，食品添加剂的应用也越来越多，大致可划分为4类。①可以增加食品营养物质含量的食品添加剂，如维生素、叶酸等。②可以防止食品变质的食品添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等[4]。③可以改善食品颜色、口味等特质的食品添加剂，如合成着色剂、甜味剂

等[5-6]。④便于食品进行加工的食品添加剂，如凝固剂、消泡剂、乳化剂等。食品添加剂除部分天然添加剂外，大多数的化工添加剂都会影响人体健康，甚至会引发癌变。为确保食品安全，可利用气相色谱仪对食品添加剂进行检测。

3.3 气相色谱仪在检测食品包装袋中有害物质的应用

市面上大部分食品的包装袋都是塑料材质，往往会残留大量的污染物，如塑化剂、增白剂、荧光剂和灭菌剂等，关于塑化剂超标的问题经常被报道，如韩国某品牌方便面包装袋中的杀菌剂环氧乙烷超标，引起人们的广泛关注。由于这些物质会对人体造成危害，因此需利用气相色谱技术进行检测，以保障食品安全。

4 气相色谱仪在药品检测方面的应用

4.1 气相色谱仪在西药检验中的应用

西药在生产过程中，使用的化学原料药都会存在有机溶剂残留，利用气相色谱仪对有机溶剂残留进行检测，可保证药品质量以及人们的用药安全。通过色谱色谱仪可确定药品的结构及保留时间，并将其确定为特征参数，用于药品鉴别[7]。

4.2 气相色谱仪在中药检验中的应用

中药成分比西药更复杂，中药材产地、品种、收获时节、加工工艺和制剂工艺等多方面的不同会造成中药材质量有所不同。采用气相色谱法对中药进行定性及定量分析，检测中药中的有效成分含量，对中药的质量把控和安全用药有着重要意义。使用气相色谱仪进行药品有效含量的测定，可快速判定药品的有效成分，且使用气相色谱仪可在一定程度上避免其他因素干扰，提高检测结果的准确性。此外，利用特征图谱技术可对中药特殊制剂进行分析，以鉴别其真伪，进而保证药物的真实性以及药品中有效成分的含量。

5 气相色谱仪的维护

5.1 日常检查

气相色谱仪在日常维护中，需要注意对气路和检测器的维护。气路的重点检查方向是空气与氢气的气源是否充分（气瓶压力≤2 MPa时，建议更换气瓶），阀体是否堵塞，还要检查气路是否漏气，关键部位是否存在污染等。在仪器工作中，要注意气流压力，查看色谱柱是否存在堵塞等情况。针对氢火焰离子化检测器，重点检查喷嘴，保证喷嘴与极化极圈相适应。此外，还要检查检测器的污染情况，必要时需要进行高温老化[8]。

5.2 部件维护

气相色谱仪的日常使用中，需对气路管路、进样针、进样口、垫片、衬管、色谱柱和检测器进行维护。①气路需检查气密性，如发现堵塞、漏气需及时更换相应管路。②进样针需查看是否堵塞，堵塞会导致进样不正常，如发现堵塞需及时更换。③进样口、垫片、衬管需经常查看是否被污染，进样达到一定次数后，要更换隔垫和衬管，在更换隔垫和衬管时，要佩戴无尘手套[9]。隔垫是起密封作用的，在拧紧隔垫盖帽时，切记不可过紧，否则会导致隔垫失去弹性从而造成漏气。玻璃衬管位于进样口的汽化室内，负责连接进样口与色谱柱，衬管有防止温度不均导致局部过热的作用，衬管内的石英棉有助于增大衬管的表面积，且可以防止杂质和隔垫碎片进入色谱柱内，造成污染和堵塞色谱柱。衬管污染会导致出峰峰型不规则，如鬼峰、平头峰、拖尾峰等，严重时还会造成不出峰，并导致仪器灵敏度低、精确度差、定量不准确。衬管可以重复使用，取出石英棉后，将衬管完全浸入丙酮中，浸泡24 h，除去杂质，切记不可使用利器推刮，然后使用纯水、甲醇、丙酮进行超声清洗，烘干、冷却即可。④新的色谱柱在使用前，需进行老化处理，否则会发生噪声过大、基线不稳等现象[10]。色谱柱是气相色谱仪的核心部件，分析样品需选择合适的色谱柱，柱子属性包括极性、长度、内径和膜厚等方面。极性是选择色谱柱时最重要的参数，在遵循分析物与固定性化学性质相似的基本原则下，极性越合适，分离度、重现性等就越好，分析结果也越准确。色谱柱常见的问题有堵塞、污染、固定相流失，污染主要是由高沸点的杂质吸附造成的，会导致基线噪声升高，出现鬼峰、拖尾峰、杂峰等问题，解决色谱柱污染主要方法是老化，老化温度要低于柱子的极限温度;堵塞是由小颗粒杂质进入色谱柱造成，会导致出现分叉峰、平头峰甚至不出峰，可通过剪去色谱柱最初几厘米的方式解决。固定相流失会造成柱效降低，也可采取剪掉色谱柱最初几厘米的方式解决，但如果固定相流失过于严重，需要更换新的色谱柱。⑤清洗各种检测器的方法不同，例如，清洗热导检测器（TCD）时，需拆下色谱柱，换上一截短柱子，将柱温箱与检测室温度升至200～250 ℃，再往进样口注入2 mL有机溶剂，重复数次操作，通气进行干燥。切记清洗时不可通电桥电流，否则会对检测器造成损坏;电子俘获检测器（ECD）清洗步骤如TDC检测器，但不可选用电负性溶剂，如三氯甲烷、四氯化碳等，可使用正己烷进行清洗，柱温箱与检测室温度则设置为250 ℃，Ni63檢测器则应设置在250～300 ℃，在清洗ECD时，ECD具有一定的辐射性，所以必须要做好个人防护。清洗氢火焰检测器（FID）的目的是为了提高检测器的绝缘程度，在被污染的情况下，可以拆下攻集极、极化极，用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复进行清洗，喷嘴口如有毛刺，需要用砂纸进行打磨，再用乙醇清洗，最后用冷热风交替吹干。安装时要带手套，切记不可用手触摸，所用工具均需要清洗干燥。在配装时需原状，收集极、极化极、喷嘴三者保持同心。清洗氮磷检测器（NPD）和火焰光度检测器（FPD）结构与FID相似，故而清洗方法可参考FID，其中NPD需注重铷铢清洗，FPD则注重清洗光窗。在清洗时切勿将电光管暴露在强光中。

气相色谱仪发生故障后产生的维修费用昂贵，但如果使用得当，保养合适，完全可以保持稳定的长时间运转。但仪器的长时间稳定运行，不是仪器发生故障时，才对仪器进行维护。日常的维护与保养是保障仪器以一个稳定良好的运行前提，只有仪器状态良好，才能保证检测得到的数据真实可靠。

6 结语

综上所述，随着人们生活条件的不断提高，对食品安全的要求也越来越高，气相色谱技术具有灵敏度高、准确性高等优点，在食品药品检验领域发挥着重要作用。随着气相色谱技术的发展，气相色谱技术的准确性和精准度越来越高，应用范围也越来越广泛，发挥的作用越来越大，在食品药品安全检测中具有良好的发展前景。

参考文献

[1]孔静.气相色谱在食品检测中的应用实践分析与研究[J].化工设计通讯，2017，43（1）：92.

[2]操志林.气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用[J].南方农机，2020，51（7）：65.

[3]付玉凤，解芮鑫.气相色谱法测定蔬菜中多种有机氯农药残留[J].农家参谋，2020（1）：26.

[4]李井涛，孙迪，刘洋.气相色谱法测定食用油中BHA和BHT残留量的对比研究[J].食品安全质量检测学报，2018，9（1）：173-177.

[5]余建华.食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用研究[J].现代食品，2019（6）：172-174.

[6]赵妍.食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用分析[J].智库时代，2018（37）：153.

[7]郭阳，冯敏，陈玉洁.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量[J].中国药房，2017，28（36）：5160-5163.

[8]孙元璐.气相色谱仪故障经验分析[J].包钢科技，2020，46（1）：86-90.

[9]陈萍.气相色谱仪的保养及维修[J].化工管理，2019（25）：153-154.

[10]姚宝龙.气相色谱仪的维护与保养[J].化工管理，2018（32）：35.