液体低流速测量热分布式微纳传感器制造与测试*

车啸婷, 王振宇, 管轶华, 郜晚蕾, 金庆辉

(宁波大学 信息科学与工程学院,浙江 宁波 315211)

0 引 言

液体流速的测量有着极为重要的意义[1],已经被广泛应用在工业、农业、医学和各种科学实验中[2],随着研究不断深入,液体流速测量仪器不再局限于电磁流速计、超声波流速计等大型仪器设备,测试装置朝着小型化、微型化发展[3],对流速的测量环境也不仅满足于普通流场,针对低流速区域的测量也成为市场需求[4]。

热式流速传感器是在微机电系统(micro-elecro-mechanical system,MEMS)技术的基础上,结合介质的热传递原理制备的传感器[5]。根据测试原理不同,热式流速传感器有三种形式,分别为热分布式、热脉冲式和热损失式[6]。本文所研制的热分布式传感器在结构上通常由两类元件组成[7]：芯片中心放置加热元件,在两侧一定距离对称放置热敏电阻作为测温元件(根据流速方向,后文将对称分布的测温元件称为上游电阻和下游电阻),对加热元件通入恒定功率加热,为芯片表面提供平稳分布的热源,有流速通过时表面热场发生改变,上游和下游电阻发生变化,产生温度差,对测温元件通入电流后,可以利用上、下游电阻电压差得到流速变化信息。

基于热式原理的流速传感器在目前的研究制备中主要针对气体流速测量或与微流控技术相结合[8]。本文的热分布式流速传感器经过合适的尺寸设计,将其运用到液体低流速区域的测量,有较好的测试结果。

1 测试原理

热分布式流速传感器通过流体流动改变芯片表面的热场分布状态来测量流速[9],如图1(a)所示。在加热功率稳定的情况下,对不同电阻表面热量变化进行分析：初始状态,上、下游电阻表面温度相同；当流速小于某一值时,热源中只有少部分热量被流体介质带至下游,此时上、下游的温度差(ΔT1)随流速的增大而逐渐增大；当流速大于某一值时,芯片表面的较大部分热量被流体介质带至下游,此时上、下游的温度差(ΔT2)随流速的增大而减小；当流速继续增大时,上、下游温度差接近于0,因为此时芯片表面绝大部分的热量被流体介质带走,上、下游电阻测得的温度都接近于流体环境温度,此分析可以得到上、下游电阻温差随着流速的增大呈先上升后下降的关系,如图1(b)所示。

图1 分布式流速传感器工作原理

2 设 计

液体低流速测量热分布式流速传感器设计如图2所示。

图2 传感器设计

衬底采用低热导率的玻璃,可以减少芯片表面热量通过衬底的流失[10],加热元件和测温元件均采用金属铂,铂电阻具有线性度好、稳定性较高、电阻率大等优点。表面的电阻分布结构主要呈现中心对称分布、线条迂回设计的特点,芯片中心放置加热电阻,四周对称放置测温电阻,测量流速时只需要使用加热电阻和任意两侧的一对测温电阻即可。芯片和电阻元件尺寸设计如下：整个流速传感器芯片的尺寸为10 mm×10 mm,中心加热电阻的线条宽度为30 μm,线条间距为50 μm,四周测温电阻距离中心加热电阻的距离为0.8 mm,测温电阻的线条宽度为15 μm,线条间距设计为40 μm,四周焊点部分设计为1 mm×1 mm。

3 制 作

本文所提出的热分布式流速传感器芯片详细的工艺流程如图3所示。采用厚度为500 μm的玻璃基底,如图3(a)～(b),在表面旋涂2.4 μm的LC100A型光刻胶,在光刻机下进行曝光,曝光时间为15 s,随后放置在FHD—320型显影液中显影45 s得到被图形化的光刻胶。利用金属剥离工艺(lift-off)制备铂(250 nm)和铬(作为粘附层,20 nm)电极,得到预期的图案化蛇形纹电阻,如图3(d),(e)所示。在芯片表面覆盖一层具有很高的介电常数和化学稳定性的氮化硅绝缘层：采用等离子体增强化学气相沉积(plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)方法沉积氮化硅(厚度为350 nm),如图3(f),采用标准光刻和反应离子刻蚀(reactive ion etching,RIE)工艺对传感器芯片进行图形刻蚀,如图3(g),(h)所示,最后用丙酮溶液去除氮化硅层上的残余光刻胶,如图3(i)。

图3 传感器制作工艺流程

将玻璃基片按照设计尺寸切割为10 mm×10 mm的芯片,用已设计好的印刷电路板(printed circuit board,PCB)对不同尺寸的芯片进行贴片打线以便焊接导线,最后用环氧树脂胶进行封装投入使用。图4(a)为热分布式流速传感器芯片立体结构图,三层结构从下至上分别为玻璃基底、工作电极和氮化硅层,图4(b)为传感器在显微镜下的工作电极照片。

图4 传感器结构和工作电极照片

4 传感器性能测试

4.1 Pt测温电阻性能测试

加工完成后的芯片在20 ℃的环境温度下,中心加热电阻的阻值为108.8 Ω,四周距离0.8 mm的测温电阻的平均阻值为525.2 Ω。为了研究本器件性能,首先对传感器表面上、下游测温铂电阻进行线性拟合和一致性的测量,测温电阻良好的性能是热分布式流速传感器工作的前提。因为某单一方向的流速只会影响中心加热电阻左右两侧的电阻,所以在性能分析中,只针对某对上、下游电阻完成测量即可。

利用恒温水箱对上、下游的测温铂电阻进行标定,设定在5～40 ℃中每隔5 ℃测量一次电阻值结果,其中30～40 ℃时每隔1 ℃测量一次,如图5所示,结果表明,本传感器的上、下游测温电阻具有非常好的线性度,可以达到0.999 9以上。

图5 上、下游测温电阻的线性度测试

4.2 传感器适用量程测试

由于低流速流场易受到外界干扰,为了模拟稳定平稳的流场环境,设计如图6所示测试环境。将传感器用提前做好的支架固定在恒温水槽底部,保持整个实验环境的温度为20 ℃,固定聚氯乙烯(PVC)软管连接抽水泵头抽取恒温水箱中的水流,另外固定机械原理的转子流速计探头标定流速。测温电阻的电极点焊接导线后用两台电化学工作站为其通入0.1 mA电流,分别读取上、下游测温电阻在不同流速下的输出电压,中心加热电阻的电极点焊接导线后利用外接电源供电加热。

图6 低流速测量环境搭建

理论上给中心加热电阻提供高电流或者高功率加热,芯片表面会产生更多热量,提高流速传感器工作性能,但微纳制造的微米(μm)级电阻丝无法承受长期通入高电流,会加快芯片的损耗,所以在后续实验中,通入0.25 W的加热功率作为中心加热电阻稳定的热量来源,在上述实验环境中测量上、下游测温电阻的电压变化情况,并根据两者电压差得到与流速的曲线关系图。

选取在相同工艺、同一批次制备的3只传感器进行实验,实验过程中,调节抽水泵头使得转子流速计的标定流速在0～150 mm/s区间内,期间每增加10 mm/s,对上、下游两个测温电阻的输出电压读值,最终测量结果取3只传感器电压稳定后的平均值,得到如图7、图8所示实验结果。由实验结果可以看出,在流速v=0的情况下,芯片表面没有热量产生,上游和下游电阻的电压相等,为53.48 mV,此值也为20 ℃状态下测温Pt电阻的正常阻值。随着流速的不断增大,上游电阻的热量被逐渐带至下游,造成下游电阻的电压有短暂上升过程,随后逐渐下降,而上游电阻的电压在流速增大的过程中持续下降。在流速达到90 mm/s时,上、下游的电阻电压恢复为流体常温状态下的电阻值,为525.2 Ω左右,此时芯片表面的热量已完全被流体带走。

图7 上、下游电阻电压随流速的变化关系

图8 上、下游电阻的电压差随流速的变化关系

分析上、下游测温电阻电压差与流速的关系可得到图8,图中曲线的变化趋势与前文的理论分析基本吻合,实验结果初步得到了该热分布式流速传感器可测量的低流速量程范围为0～90 mm/s。

4.3 极低流速下传感器性能测试

从上文的图8可以看出,上、下游测温电阻的电压差与流速的关系为分段曲线,所以接下来针对0～20 mm/s极低流速区域做测试,设定在此区间内每3 mm/s间隔对两侧测温电阻进行电压取值,通过与前文同样实验方式得到极低流速状态下上、下游电阻的电压差和流速的曲线关系,如图9所示。

图9 低流速下上、下游测温电阻的电压差随流速的变化关系

对图9的结果进行二阶非线性拟合,拟合系数R2达到0.999,表明该热分布式流速传感器能在极低流速下有较好的测试性能。对输出曲线结果做一次求导,表征传感器在此低流速范围内的灵敏度曲线,由于流速变化及热量扩散是一个动态过程,所以在0～20 mm/s内灵敏度呈曲线变化,随着流速的增大,灵敏度逐渐下降,在该低流速范围内的最高灵敏度达到0.06 mV/(mm·s-1)。最后测量测温电阻在测试过程中的误差波动,在20 mm/s的固定流速下,电压稳定输出后持续20 s,每隔1 s取一次电压值,观察上、下游测温电阻电压差的波动情况,结果如图10所示,两侧电阻电压差的最大波动幅度为0.04 mV,20 s内输出的平均值为0.819 72 mV,误差波动范围不超过4 %,说明该传感器工作在极低流速情况下,一段工作时间内也有较好的稳定性。

图10 20 mm/s流速下两侧电阻电压差的波动情况

5 结 论

本文成功研制了一种可测量液体在低流速情况下使用的热分布式流速传感器,通过后期实验,该传感器在一定的环境下适用于极低范围的液体流速测试。该热分布式流速传感器集成芯片表现出较好的稳定性和较高的灵敏度,并且尺寸小、成本低、可以实现大量批量制造以满足任何低流速场合检测的需要。