陶瓷膜对浓香型白酒过滤效果研究

薛润萍，谢正敏，李秋涛，黄 箭，李茂春，魏金萍，张 倩，安明哲

（宜宾五粮液股份有限公司，四川宜宾 644007）

白酒的感官质量标准要求是无色、清亮、透明、无沉淀杂质、无悬浮物，理化指标方面要求固形物≤0.4 g/L（浓香型白酒），为使白酒酒体质量更上一层楼，过滤成为了白酒生产过程中一个必不可少的环节，探索和应用一种满足高效过滤性能要求的同时，还能保证白酒原有的风格和风味物质不损失的过滤方法具有重要意义。陶瓷膜分离技术在去除杂质、降低能耗、保持产品品质和缩短过滤时间方面具有较大的优势，在酿酒行业表现出巨大的潜力和应用价值。

陶瓷膜是以无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成的固体膜材料，根据支撑体的不同，陶瓷膜的构型可分为平板、管式、多通道三种，其结构以及制作过程的特殊性，赋予了陶瓷膜耐高温、高压的特性，有利于过滤设备的清洗、消毒和反冲再生。陶瓷膜具有较好的耐酸碱、耐有机溶剂性，对过滤介质没有特殊限制，使用条件宽泛，可应用于各类果汁饮料、葡萄糖、牛奶和酒类过滤。陶瓷膜分离效率高，过滤过程不用添加其他化学助剂，无二次污染。陶瓷膜具有良好的抗微生物侵蚀能力，自洁净状态好，无毒，无味。由于陶瓷膜优异的性能，已经在食品、精细化工、生物医药和发酵领域得到了广泛应用。

无机陶瓷膜分离技术以其绿色、高效分离的特点，在各领域中的应用越来越广泛，为了探究陶瓷膜在浓香型白酒中的过滤效果以及实用性，本研究采用了陶瓷管式膜分别对不同度数的浓香型白酒进行了过滤，并对过滤后酒样及硅藻土过滤后酒样的理化指标、感官质量、澄清度与存放稳定性等方面进行了对比分析。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

酒样：市售浓香型白酒样品。

过滤材料：氧化铝烧结陶瓷管式膜（过滤精度20 nm）来自山东博纳生物科技集团有限公司。

仪器设备：美国Agilent 公司7890 型号气相色谱仪，美国Millipore 公司的Mili-Q 超纯水处理机，梅特勒电子天平，青岛海尔股份有限公司BCD-186KB 型冰箱，上海一恒科技有限公司DHG-9070A 型电热鼓风干燥箱，山东博纳生物科技集团有限公司的二级膜分离试验机，美国HACH 公司TL2360台式浊度仪。

1.2 试验方法

1.2.1 操作步骤

在常温常压下对加浆降度的低度酒样进行了陶瓷膜过滤，编号1、编号2、编号3 对应38 %vol、35 %vol 和28 %vol 3 个酒精度。高度酒样编号4、编号5、编号6 对应56 %vol、52 %vol 和50 %vol 3个酒精度，为了区别将硅藻土过滤记为A，陶瓷膜过滤记为B，并对硅藻土、陶瓷膜过滤后不同酒度的酒样进行了一系列的测试与分析。

1.2.2 气相色谱参数

采用气相色谱仪对酒样香味成分含量进行了分析，色谱柱为DB-Wax毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：40 ℃保留5 min，以7 ℃/min升至100 ℃，保留5 min，再以5 ℃/min 升至220 ℃，保留5 min；进样口温度250 ℃；载气为氦气（He），流速1.1 mL/min；不分流，直接进样，进样量0.5 μL。

1.2.3 浊度测试

采用哈希TL2360 台式浊度仪对过滤前后酒样进行浊度测试。

1.2.4 理化指标测试与分析

总酸、总酯、固形物、酒精度均按照GB/T 10345—2007中的方法进行测试与分析。

1.2.5 感官品评

组织10 名评酒委员分别从外观、香气、口味、风格方面对各酒样进行感官品评与评分（满分100分），计算平均值作为最终评分。感官品评标准见表1。

表1 感官品评标准

1.2.6 稳定性分析

1.2.6.1 快速温度变化法

将过滤后的酒样进行不间断冷冻-加热-冷冻处理快速模拟酒样一年四季温度变化，根据处理前后浊度变化以及观察是否有沉淀，初步判断酒样稳定性。

1.2.6.2 冷冻法

过滤后的酒样在0 ℃冰箱中放置120 h 后，测定浊度并观察是否出现沉淀。

1.2.6.3 静置法

过滤后酒样在室温避晒条件下分别贮存1 个月、2个月、3个月及4个月，测定浊度并观察是否出现沉淀。

2 结果与分析

2.1 不同度数的低度酒样过滤前后数据分析

低度酒样均是加浆降度配制而成的，低度酒样配制完成后外观均呈现浑浊状，由表2 可看出，陶瓷膜过滤后，酒样浊度均能降低99%以上，说明陶瓷膜能够很好的除去低度酒样中的浑浊物，起到很好的澄清效果。总酸、酒精度、甲醇和固形物过滤前后数据差别不大。通过感官评分可知，38%vol、35 %vol 过滤后酒样的感官质量与过滤前差别不大，28%vol 酒样过滤前后感官质量差别较大，这主要是由于酒样稀释到28%vol 时，主体香味物质溶解度随之降低，不能溶解的呈香物质形成聚集物更容易被陶瓷膜所吸附和拦截，所以口感方面差别更大，总酯的损失率也是随着酒精度的降低而增大，也是相同的变化机理。三大高级脂肪酸酯的去除率均在85 %以上，陶瓷膜能够去除绝大部分的三大高级脂肪酸酯，使其含量小于2 mg/L，从而起到很好的澄清效果，这是由于三大高级脂肪酸酯的溶解度随酒精度以及环境温度的降低而降低，从而析出浑浊，这与前人的研究结果是一致的。影响白酒口感的杂醇油部分，如正丙醇、正丁醇、异戊醇等物质的去除率随酒精度的降低而增大。

表2 浓香型白酒过滤前后理化指标数据

表3、表4 是处理前后酒样的浊度数据，浊度是衡量滤液澄清度和稳定性的重要指标，浊度越高表明溶液越浑浊。从表3 可以发现，无论是快速模拟一年四季温度变化还是0 ℃冰箱放置120 h，过滤后的低度酒样浊度无明显增大现象，也无沉淀和浑浊物析出，说明陶瓷膜过滤后的酒样低温稳定性好，满足有学者提出的低度白酒低温呈浊常规检测方法的检测，被测液浊度在0.1 NTU以下时，溶液澄清度较高。室温长期存放时，过滤后酒样浊度随时间延长逐渐降低，如表4 所示，表明过滤后酒样长期存放稳定性较好。

表3 浊度数据

表4 静置法浊度数据

2.2 陶瓷膜和硅藻土过滤不同度数高度酒样的数据分析

表5 浓香型白酒过滤后理化指标变化

采用陶瓷膜对不同度数的高度酒样进行了过滤，并将过滤后的酒样与硅藻土过滤后酒样进行对比。陶瓷膜与硅藻土过滤后酒样的固形物、感官品评、酒精度、总酸、总酯、杂醇油、甲醇、浊度、三大高级脂肪酸酯等数据差别不大，说明陶瓷膜与硅藻土能够起到同样的过滤效果，且不会影响酒样的口感。陶瓷膜在高温、苛刻条件（强酸强碱）以及微生物侵蚀环境下具有较好的稳定性，在一定的压力、固体颗粒磨损的条件下结构稳定性较高，过滤过程无脱落物影响白酒的质量和品质，使用寿命长，经过多次的高温清洗仍能保持原有的过滤性能，将陶瓷膜应用于白酒过滤具有较高的实用价值。

从表6、表7 可以发现，无论是快速温度变化还是冷冻处理，经过陶瓷膜、硅藻土过滤后的酒样浊度变化很小，无明显增加现象，无沉淀和浑浊物析出，说明陶瓷膜、硅藻土过滤后酒样稳定性较好。

表6 冷冻法浊度数据

表7 快速温度变化法浊度数据

3 结论

从上面的研究结果可以看出，陶瓷膜能够很好地去除低度白酒中的浑浊物，理化指标以及口感与过滤前酒样差别不大，并且过滤后的酒样在0 ℃冰箱中放置120 h 仍无沉淀和明显浑浊物，常温条件下存放稳定性较好。

通过陶瓷膜、硅藻土过滤后的高度酒样数据可以看出，高度酒样经过两种方式过滤后，固形物、浊度、感官品评、酒精度、总酸、总酯、杂醇油、甲醇、三大高级脂肪酸酯数据差别不大，无论是快速温度变化还是冷冻处理，经过陶瓷膜、硅藻土过滤后的酒样稳定性较好。目前各大酒企大量使用的过滤介质依然是硅藻土，从以上数据可以看出陶瓷膜的过滤效果与硅藻土过滤效果不相上下，将陶瓷膜应用于浓香型白酒过滤具有极大的应用潜力和价值，在酒企以吨为单位进行连续化大生产的过程中，陶瓷膜的吸附作用对浓香型白酒品质的影响很小。

不同度数的浓香型酒样陶瓷膜过滤以及硅藻土过滤的对比数据说明陶瓷膜对浓香型白酒能够起到极好的过滤效果，陶瓷膜过滤因其自身优势近年来在食品以及医药行业被广泛使用，在白酒生产领域的巨大潜力和应用价值值得我们深入研究。