超声辅助分光光度法快速检测大米中重金属铅

◎ 张 展

（上海药明康德新药开发有限公司，上海 200131）

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

本文采用的材料及试剂如表1所示。

表1 材料与试剂表

1.2 仪器与设备

本文采用的仪器及设备如表2所示。

表2 仪器及设备表

1.3 试验方法

1.3.1 待测样品的制备

采用粉碎机将大米样品粉碎后，过100目筛，备用。取3份粉碎的大米样品，每份重量为50.0 g，将其置于100 mL的离心管中，加入4 mol/L的HNO3溶液，摇匀后将离心管置于超声机中进行超声混合，设定超声温度为60 ℃，超声时间为20 min，在超声处理完成后将离心管冷却到室温，在25 ℃下，以8 000 r·min-1离心处理10 min，离心完后取上清液，采用纳米膜过滤后，留取滤液备用[1-3]。

1.3.2 待测样品铅离子含量的测定

取一定量的备用滤液调节pH值到12，按照标准曲线的操作方法添加相应的试剂，当显色体系稳定后，利用紫外分光光度计测定重金属铅离子的浓度，铅离子与试铅灵反应形成的络合物，其最大吸收波长位于480 nm，根据测试结果对照标准曲线和公式计算出样品中铅离子的含量，每个样品重复测试3次，取平均值[4]。重金属离子的提取率计算如式（1）所示[5]。

式中：X为样品中重金属铅的含量，mg·kg-1；A1为测定用样品液中铅的含量，µg；A2为试剂空白液中铅的含量，µg；m为样品的质量，g；V1为样品过滤液的总体积，mL；V2为测定用样品过滤液的体积，mL。

2 结果与分析

2.1 重金属铅标准曲线测定

配制1.0 µg·mL-1的铅标准溶液，依次移取0 mL、4 mL、8 mL、12 mL以及16 mL的铅标准溶液转移到25 mL的容量瓶中，取固定pH值的样品10 mL置于25 mL的容量瓶中，在标准样、待测样品以及空白对照样中按顺序依次加入2 mL 1 mol·L-1的NaOH溶液，2 mL 0.01%的铅试剂DMF溶液，1 mL 10%的曲拉通TritonFX-114溶液。……